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·1520· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

1.3 表征与检测 重复以上操作 5 次，静置后启动秒表，当水相分离
1.3.1 FTMS 两性离子的鉴定 [12] 出 10 mL 时，关停秒表并记录所需时间（以秒为单
（1）酸性溴酚蓝法：，在试管中加入 5 mL 氯仿 位），平行 5 次取平均值 [14] 。
和 5 mL 质量分数为 0.1%的溴酚蓝水溶液，并加入
2 结果与讨论
1 滴质量分数为 5%的 FTMS 水溶液，充分摇匀后静
置 10 min，再加入 1 mL 6 mol/L 盐酸溶液，经剧 2.1 产物离子性分析
烈振荡混合后静置 30~60 min，观察溶液颜色变化 酸化前、后的体系颜色变化分别如图 1 和图 2
情况。 所示。
（2）碱性亚甲基蓝法：在试管中加入 5 mL 氯
在酸性溴酚蓝法实验中，体系在酸化前溴酚蓝
仿和 5 mL 质量分数为 0.1%的亚甲基蓝水溶液，并 在水层溶解显蓝紫色，而下层氯仿层为无色；在体
加入 1 滴质量分数为 5%的 FTMS 水溶液，充分摇 系酸化和振荡后，由于 FTMS 分子结构上的叔胺基
匀后静置 10 min，再加入 1 mL 1 mol/L 的 NaOH 水 被 H 质子化而显现出阳离子性，其能与溴酚蓝发生
+
溶液，经剧烈振荡混合后静置 30~60 min，观察溶液 化学作用而迁移至氯仿层，使氯仿层呈现出特征的
颜色变化情况。 [12]
黄色，而上层转变为无色的水层 。
1.3.2 FTME 与 FTMS 的结构表征
（1）FTIR：分别取适量提纯后的 FTME 和 60 ℃
FTMS-1 FTMS-2 FTMS-3 FTMS-4
下真空干燥后的 FTMS 样品溶于三氯甲烷中，采用
涂 膜法制样 ，通过傅 里叶变换 红外光谱 仪
（VECTOR-22；Germany，Bruker）进行测试，测
–1
试波数为 500~4000 cm ，采样点数为 32，分辨率
–1
为 2 cm 。
1
（2） HNMR：以 CDCl 3 为溶剂，以 TMS 为内

标，通过 400 MHz 核磁共振波谱仪（ADVANCEⅢ 图 1 阳离子性检验体系酸化前的状态
400 MHz；Germany，Bruker）进行测试。 Fig. 1 Conditions of cation testing system before acidation
1.3.3 FTMS 的 Krafft 点测定
室温下，分别配制质量分数 0.5%的 FTMS 样品
FTMS-1 FTMS-2 FTMS-3 FTMS-4
液，4 ℃下放置 24 h 后，观察样品液的浑浊程度。
若样品呈浑浊状态，则从 4 ℃开始缓慢加热并搅拌
直至浑浊消失，样品液呈澄清透明，记录此时温度
即为样品的 Krafft 点 [13] 。
1.3.4 FTMS 粒径及粒径分布测定

将 4 种 FTMS 样品配制成质量分数为 0.1%的样
品液，室温下用纳米粒度表面电位分析仪（Zetasizer 图 2 阳离子性检验体系酸化后的状态
Fig. 2 Conditions of cation testing system after acidation
Nano-ZS90；England，Malvern）测量样品液的粒径
及粒径分布。
碱化前、后的体系颜色变化分别如图 3 和图 4
1.3.5 表面张力测定
所示。
将 4 种 FTMS 样品配制成一定浓度梯度的样品
液，分别在室温（25±1） ℃下使用 QBZY 表面张力
仪（上海方瑞仪器有限公司），通过 Willhelmy 铂金 FTMS-1 FTMS-2 FTMS-3 FTMS-4
板法 [14] 对不同浓度梯度样品溶液的表面张力进行
测定，平行测试 3 次，取其平均值作为最终的表面
张力。
1.3.7 乳化力测定
将 4 种 FTMS 样品、十二烷基磺酸钠（SDS）
及 AEO-9 配制为质量分数为 0.1%的溶液，分别取
图 3 阴离子性检验体系碱化前的状态
这 6 种溶液 40 mL 于 100 mL 具塞量筒中，加入 Fig. 3 Conditions of anion testing system before
40 mL 棉籽油，塞紧后剧烈摇动 10 次，静置 1 min， alkalization