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·120· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

1.4 脂肪酸甲酯转化率测定 由表 1（序号 1~4）可知，作为空白对照（序号
根据 FAO/WHO 73rd JECFA (2010)标准 [15] ，采 1），未研磨的反应原料经预混后反应，脂肪酸甲酯
用 GC-FID 分析反应产物中脂肪酸甲酯的含量。以 和蔗糖的转化率分别为 15.5%和 27.9%，蔗糖酯的
月桂酸甲酯为内标物，色谱柱为 HP-INNOWAX 总收率为 6.9%；随着研磨时间的延长，甲酯和蔗糖
（0.320 mm × 30 m × 0.25 μm）。标准曲线为 y = 的转化率、蔗糖酯的总收率均随之增加；当研磨时
2
0.9716x – 0.0215，相关系数为 r = 0.9999。脂肪酸 间为 60 min 时，甲酯和蔗糖转化率分别提高到
甲酯转化率按下式计算： 65.2%和 63.5%，蔗糖酯总收率提高到 26.6%，是未
甲酯起始质量 产物中甲酯质量 研磨反应蔗糖酯收率的约 3.9 倍（序号 3）；随研磨
甲酯转化率 /%  100 （5）
甲酯起始质量 时间进一步延伸至 90 min（序号 4），甲酯、蔗糖转
1.5 蔗糖转化率测定 化率和蔗糖酯总收率略微提高。另外，考察了硬脂
根据 FAO/WHO 73rd JECFA（2010）标准 [15] ， 酸钾、硬脂酸锌、硬脂酸镁、S-1570 不同乳化剂对
采用 GC-FID 分析反应产物中蔗糖的含量，色谱柱 无溶剂合成蔗糖酯的影响（序号 3、5~7），当硬脂
为 HP-5 MS（0.320 mm × 30 m ×0.25 μm）。标准曲 酸钾作乳化剂时，研磨液的分散性及流动性较好，
2
线为 y = 1.5794x – 0.0036，相关系数为 r = 0.9988。 甲酯、蔗糖转化率和蔗糖酯总收率最高，分别为
蔗糖转化率按下式计算： 65.2%、63.5%和 26.6%。
蔗糖起始质量 产物中蔗糖质量
蔗糖转化率 /%  100（6） 对序号 1~4 的反应混合物进行粒径分布分析，
蔗糖起始质量
结果如图 1 所示。
1.6 蔗糖脂肪酸酯产品的标准分析
根据国标 GB1886.27—2015《食品安全国家标
准食品添加剂蔗糖脂肪酸酯》 [16] 和 GB/T 7531—
2008《有机化工产品灼烧残渣的测定》 [17] 的方法分
析蔗糖脂肪酸酯产品的酸值、水分和灰分。

2 结果与讨论

2.1 研磨强化无溶剂合成蔗糖脂肪酸酯
为了增加原料的混合和反应接触面积，采用研
磨强化的方式对反应原料进行预处理，在 135 ℃、

2 kPa、质量分数为 3.0%K 2 CO 3 和质量分数为 10%
图 1 研磨时间对反应分散物颗粒粒径分布的影响
乳化剂的条件下反应 3 h，结果如表 1 所示。 Fig. 1 Effects of grinding time on the particle size
distribution of reaction dispersions
表 1 研磨强化无溶剂合成蔗糖脂肪酸酯反应结果
Table 1 Results of grind-strengthened solvent-free synthesis 由图 1 可见，未研磨反应混合物的粒径分布为
of SE
7~500 μm，D 50 为 96 μm；随着研磨时间的延长，粒
研磨 乳化 转化率/% 收率/% 径分布随之变窄，D 50 也随之变小；当研磨时间为
序号 时间 D 50
剂 /μm 甲酯 蔗糖 单酯 二酯 三酯 总酯 60 min 时，粒径分布为 1~100 μm，D 50 减小至 5 μm。
/min
硬脂 这表明，机械研磨能有效降低反应分散物颗粒粒径
1 0 96 15.5 27.9 6.9 0.0 0.0 6.9
酸钾 分布，提高蔗糖、甲酯转化率和蔗糖收率。分析认
硬脂 为，机械研磨减小了反应分散物颗粒粒径，增加了
2 10 57 50.0 52.4 6.6 16.8 2.3 25.7
酸钾
无溶剂条件下蔗糖与脂肪酸甲酯的相溶性，使反应
硬脂
3 60 5 65.2 63.5 7.1 17.0 2.5 26.6 体系达到近乳化状态，反应接触面积增加，传质改
酸钾
善，进而反应速率提高。
硬脂
4 90 6 68.1 68.0 8.1 19.0 3.1 30.2 考虑到研磨时间延长，设备的能耗大和物料黏
酸钾
硬脂 稠难以放料的情况，最佳研磨时间为 60 min，乳化
5 60 8 21.4 30.8 4.0 0.6 0.2 4.8
酸锌 剂为硬脂酸钾。
硬脂 2.2 乳化剂用量对蔗糖酯合成的影响
6 60 6 35.0 34.6 4.1 1.7 0.6 6.4
酸镁
在研磨时间为 60 min、K 2 CO 3 质量分数为 3.0%、
7 60 S-1570 6 44.7 30.4 3.0 5.5 3.7 12.2
反应温度为 135 ℃、反应压力为 2 kPa、反应时间