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·122· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

图 5 K 2 CO 3 质量分数对产品收率和甲酯转化率的影响 图 7 实验精制产品（a）和商售蔗糖酯 S-370（b）的液
Fig. 5 Effects of mass fraction of K 2 CO 3 on the yield of 相色谱图
SE and the conversion of FAME Fig. 7 HPLC-ELSD chromatograms of purified home-made
SE (a) and S-370 (b)
2.6 蔗糖酯产品表征
根据国际标准 FAO/WHO 73rd JECFA (2010) [15]
在最优条件研磨时间为 60 min、硬脂酸钾乳
和国家标准 GB1886.27—2015 [16] 测定精制后产品的
化剂质量分数为 10%、K 2 CO 3 质量分数为 2.0%、
反应时间 6 h、反应压力 0.5 kPa 下进行反应，采用 各项指标，如表 2 所示。精制后产品的蔗糖酯质量
红外光谱对精制后蔗糖酯产品进行分析，结果见 分数达到 81.9%，且其游离糖质量分数为 0.6%，酸
图 6。 值为 3.0 mg KOH/g，水分为 0.2%（质量分数，下同）
和灰分为 0.5%，均符合中国标准和国际标准。

表 2 蔗糖酯产品质量与相关标准比较
Table 2 Comparison between the quality of home-made SE
and corresponding standards
FAO/WHO
GB1886.27- 实验精
项目 73rd JECFA
2015 制产品
(2010)
w(蔗糖脂肪酸酯)/% — ≥80 81.9
w(游离糖)/% ≤10.0 ≤5.0 0.6
酸值/（mg KOH/g） ≤6.0 ≤6.0 3.0

水分/% ≤4.0 — 0.2
图 6 实验精制产品（a）和商售蔗糖酯 S-370（b）的红
灰分/% ≤4.0 ≤2.0 0.5
外谱图
Fig. 6 Infrared spectra of purified home-made SE (a) and 注：—表示没有该项数值。
S-370 (b)
3 结论
由图 6 可见，两曲线特征峰基本相同。3650~
3200 cm 1 的宽峰是糖基上的 O—H 伸缩振动峰， 研磨预混可降低反应原料中固体粒径，增强蔗
3000~2800 cm 1 是蔗糖酯 C—H 的伸缩振动峰， 糖与脂肪酸甲酯酯交换反应，提高蔗糖、脂肪酸甲
1736 cm 1 是酯基上羰基伸缩振动峰，1064 cm 1 是 酯转化率和蔗糖酯收率。在研磨时间为 60 min、乳
1
酯基 C—O 键特征峰，993 cm 是甙键的特征峰。 化剂为硬脂酸钾（质量分数为 10%）、K 2 CO 3 质量分
对比可知，精制后的蔗糖酯与 S-370 商售蔗糖酯的 数为 2.0%、反应时间为 6 h、反应压力为 0.5 kPa 的
谱图基本一致，证实了甲酯成功地与蔗糖反应生成 条件下，脂肪酸甲酯转化率可达 91.2%，蔗糖酯收
蔗糖酯。综上，研磨强化无溶剂合成的产物为蔗糖 率为 61.6%。精制后蔗糖酯质量分数为 81.9%，且
脂肪酸酯。 其游离糖质量分数为 0.6%，酸值为 3.0 mg KOH/g，
采用 HPLC-ELSD 分析精制后蔗糖酯产品的组 水分为 0.2%（质量分数）和灰分为 0.5%（质量分
分，结果见图 7。 数），均达到 FAO/WHO 标准；产物经红外光谱分
由图 7 可知，两种样品的液相色谱图基本一致， 析和 HPLC-ELSD 分析，证实为蔗糖脂肪酸酯。研
说明精制后蔗糖酯主要包括了蔗糖单酯、蔗糖二酯 磨强化合成反应将拓展于其他无溶剂非均相合成
和蔗糖三酯，产品纯度高。 过程。