Page 140 - 201901

·126· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

CISAMC 以及 9.7 mg SAMC 置于瓶内。将锥形瓶置 结构为药物溶胀释放提供了物质交换的基础 [24] 。图
于 30 ℃恒温振荡器中，每隔一定时间分别从锥形瓶 2 中圆圈均为 SAMC 和 CISAMC 表面孔隙位置。对
中移取 1.00 mL 试液于 10 mL 棕色容量瓶中，用 比 SAMC、CISAMC 可见，添加 Ca(IO 3 ) 2 ·H 2 O 后，
0.5 mol/L 的 NaCl 溶液定容至刻度线，测定 V C 吸光 CISAMC 球形度和饱满度更好，Ca(IO 3 ) 2 掺杂入 SA
度。同时做空白实验，除不加 SAMC、Ca(IO 3) 2·H 2 O 球中提升了微胶囊的机械强度。微胶囊表面出现连
和 CISAMC 外，其余操作保持不变。V C 分解率计算 片的颗粒层可能是 SA 凝胶化后 Ca(IO 3) 2 未及时渗透
公式如下所示。 进入 SA 液滴内，分布在油水界面的 Ca(IO 3) 2 所致。
(w  w )
V 分解率 / %  0 t  100 （3）
C
w 0
式中：w 0 —加入 V C 标准溶液中 V C 质量，g；w t —t
时刻锥形瓶中 V C 质量，g。

2 结果与讨论

2.1 FTIR 分析
Ca(IO 3 ) 2 ·H 2 O、SAMC 和 CISAMC 的 FTIR 图见
–1
图 1。由图 1 可知，Ca(IO 3 ) 2 ·H 2 O 在 779 cm 处出
–
现尖而强的 IO 3 伸缩振动峰。CISAMC 中在 772 cm –1
–
处出现 IO 3 的伸缩振动峰，而在 SAMC 中并无此伸
缩振动峰，说明 Ca(IO 3 ) 2 已负载至 SAMC 中。此外，
SAMC 和 CISAMC 的 FTIR 曲线 中，分别在 a、b—SAMC; c、d—CISAMC
图 2 SAMC 和 CISAMC 的 SEM 图
−1
1600 cm 附近出现 SA 的 C==O 伸缩振动吸收峰， Fig.2 SEM images ofSAMCand CISAMC
−1
在 1430、1022 cm 附近出现 SA 的羧基伸缩带（—
−1
COO 和—C—O）伸缩振动吸收峰 [21] ，3400 cm 附 2.3 TG 分析
近是—OH 的伸缩振动峰，CISAMC 中—OH 吸收峰 Ca(IO 3 ) 2 ·H 2 O、SAMC 和 CISAMC 的 TG 曲线
强度增加，表明无机粒子与 SA 中的羟基存在氢键 见图 3。由图 3 可知，Ca(IO 3 ) 2 ·H 2 O 在 500~610 ℃
作用 [22] 。 失重率为 60%，由 Ca(IO 3 ) 2 失去结合水分解为
Ca 5 (IO 6 ) 2 所致；在 610~750 ℃失重率为 5%，然后
Ca 5 (IO 6 ) 2 进一步分解，在 750~820 ℃失重率 15%，
[25] ，残留量为 13%。SAMC 热分
最终生成 Ca 5 (IO 4 ) 2
解经过失水、内部糖苷键断裂分解、碳化等过程，
最终生成 CaO [26] ，SAMC 最终残留量为 7.5%。由图
3 可知，CISAMC 由室温升至 200 ℃失重率为 10%，
主要是由 CISAMC 失去游离水、内部结合水以及部
分分子内部糖苷键断裂分解所致。此外，CISAMC
失重较 SAMC 缓慢， 这是由于 CISAMC 负载
Ca(IO 3 ) 2 ，阻塞了微胶囊孔隙，减少了微胶囊孔隙的

图 1 Ca(IO 3 ) 2 ·H 2 O、SAMC 和 CISAMC 的红外光谱图 吸水；在 200~400 ℃，CISAMC 失重 35%，SA 分
Fig.1 FTIR spectra of Ca(IO 3 ) 2 , SAMC and CISAMC
子内糖苷键继续断裂分解形成中间产物，相邻的羟
2.2 SEM 分析 基以水分子形式脱除，羧基产生 CO 2 脱除，中间产
SAMC 和 CISAMC 的 SEM 图见图 2。从图 2 物部分碳化；在 450~700 ℃，CISAMC 失重率为
可发现，SAMC、CISAMC 均为规则球形，粒径约 28%，Ca(IO 3 ) 2 分解成 Ca 5 (IO 6 ) 2 ，SA 完全碳化，碳
为 10~40 μm，表面均有孔隙和褶皱分布。这是由于 化产物进一步分解。继续升温，CISAMC 持续分解，
体系 pH 降低后，随着内源 Nano-CaCO 3 的分解，Ca 2+ 最终产物为 CaO 和 Ca 5 (IO 4 ) 2 ，残留量为 22.8%。对
与 SA 迅速交联形成三维网络结构，生成的 CO 2 穿 比图 3 中 3 组物质的失重曲线，其中，CISAMC 在
过 SAMC，由内层向外层释放，穿过网状结构的网 450~ 700 ℃出现与 Ca(IO 3 ) 2 相似失重峰。由此可知，
孔，进而使微胶囊形成孔隙；褶皱则是干燥时水分 SAMC 上已负载 Ca(IO 3 ) 2 。在 CISAMC 中，Ca(IO 3 ) 2
挥发导致微胶囊坍塌、收缩所致 [23] 。微胶囊的这种 分布在 SAMC 上，Ca(IO 3 ) 2 有序性下降，故热失重