Page 135 - 201901

第 1 期 李 媛，等: 研磨强化无溶剂法合成蔗糖脂肪酸酯 ·121·

为 3 h 条件下，考察了硬脂酸钾用量对甲酯转化率 蔗糖二酯和蔗糖三酯收率。当反应时间延长至 6 h，
和蔗糖酯收率的影响，结果如图 2 所示。 蔗糖酯收率和甲酯的转化率也随之增加，分别为
38.5%和 83.9%。当反应时间延长至 8 h，蔗糖酯收
率和甲酯转化率略有增加，但产品颜色明显加深，
蔗糖焦化严重，增加了后处理的难度，所以适宜的
反应时间为 6 h。
2.4 反应压力对蔗糖酯合成的影响
在研磨时间为 60 min、硬脂酸钾质量分数为
10%、K 2 CO 3 质量分数为 3.0%、反应时间为 3 h 的
条件下，考察 0.5、2.0 和 101.3 kPa 这 3 种反应压力
对产品收率和甲酯转化率的影响，结果见图 4。

图 2 硬脂酸钾质量分数对产品收率和甲酯转化率的影响
Fig. 2 Effects of mass fraction of potassium stearate on the
yield of SE and the conversion of FAME

由图 2 可知，硬脂酸钾质量分数由 2%增加到
8%时，甲酯转化率和蔗糖单酯、二酯、三酯收率均
明显增加；硬脂酸钾质量分数再增加至 10%，甲酯
转化率增加，蔗糖单酯收率略微增加，而蔗糖酯总
收率基本不变。这可能是硬脂酸钾质量分数增加到

10%，反应后期体系黏度增大，使甲酯皂化等副反
应增加。但考虑到蔗糖单酯的高附加值，适宜的硬 图 4 反应压力对产品收率和甲酯转化率的影响
Fig. 4 Effects of reaction pressure on the yield of SE and
脂酸钾乳化剂质量分数为 10%。 the conversion of FAME
2.3 反应时间对蔗糖酯合成的影响
在研磨时间为 60 min、硬脂酸钾质量分数为 由图 4 可知，当反应压力从 101.3 kPa 降低至
10%、K 2 CO 3 质量分数为 3.0%、反应压力为 2 kPa 0.5 kPa，蔗糖酯收率从 10.7%提高至 37.3%，蔗糖
的条件下，考察了反应时间对甲酯转化率和蔗糖酯 二酯收率从 5.0%提高至 27.1%，甲酯转化率从 25.8%
收率的影响，结果如图 3 所示。 增加至 69.4%，说明降低反应压力能提高蔗糖酯收
率和甲酯转化率。分析认为，酯交换反应是一个平
衡反应，反应过程中生成甲醇，降低压力有利于甲
醇去除，促使平衡向正方向移动，从而提高蔗糖酯
收率。综上，最佳反应压力为 0.5 kPa。
2.5 催化剂用量对蔗糖酯合成的影响
在研磨时间为 60 min、硬脂酸钾质量分数为
10%、反应时间为 6 h、反应压力为 0.5 kPa 的条件
下，考察 K 2 CO 3 用量对产品收率和甲酯转化率的影
响，结果见图 5。

由图 5 可知，随着 K 2 CO 3 质量分数从 0.2%增加
图 3 反应时间对产品收率和甲酯转化率的影响 到 2.0%，蔗糖单酯、二酯、三酯收率和甲酯转化率
Fig. 3 Effects of reaction time on the yield of SE and the 逐渐增加。K 2 CO 3 质量分数为 2.0%时，蔗糖酯收率
conversion of FAME
和甲酯转化率分别增加到 61.6%和 91.2%。再增加
由图 3 可见，反应初始阶段，体系为白色的乳 K 2 CO 3 质量分数至 3.0%，蔗糖酯收率和甲酯转化率
液。随着反应的进行，约 1 h 后反应体系形成淡黄 反而减少。这可能由于 K 2 CO 3 用量过大会使反应速
色的熔融均一相。在 2~4.5 h 之间，随着反应时间的 率加快，造成局部过热，使糖焦化，导致蔗糖酯收
延长，反应物逐渐混合均匀，反应更充分，蔗糖酯 率和甲酯转化率降低。同时，碱量的增加，反应体
收率和甲酯转化率明显增加，且增长较快。其中， 系黏度加大，对酯交换反应也是不利的。因此，
蔗糖单酯收率的变化不大，反应时间变化主要影响 K 2 CO 3 质量分数为 2.0%较适宜。