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第 1 期 任龙芳,等: 对羟基苯甲酸-壳寡糖改性水性聚氨酯 ·39·
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1.2.3 测试与表征 的红外谱图相比,改性后的壳寡糖在 3400 cm 附近
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FTIR:扫描范围为 4000~500 cm ,扫描次数为 吸收峰减弱,可能是因为原本处于 3400 cm 处吸收
32 次;UV-Vis:采用紫外-可见-近红外分光光度计 主要是—OH 伸缩振动与—NH 伸缩振动重叠形成的
在 200~550 nm 区间内进行光谱扫描;乳液粒径及分 多重吸收峰,而在接枝反应后,壳寡糖侧链上—NH 2
布:用去离子水将其稀释至固含量为 0.1%进行测 发生接枝反应,伯胺吸收转化为仲胺的吸收峰,使
定;胶膜力学性能:采用拉力试验机对待测胶膜的 3400 cm –1 处吸收峰减弱。而且改性后壳寡糖在
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力学性能进行测定 [26] ,每个样测 3 次,取平均值; 1710 cm 处出现了一个新的吸收峰,为酚酸羧基中
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XRD:铜靶,电压为 40 kV,电流为 40 mA,扫描 C==O 的吸收峰,而 1600 cm 处—NH 的弯曲振动
速度:4()/min,2θ=5~60;TGA:样品质量 3~ 吸收增强,这是由于酚酸的羟基增多,说明接枝后
5 mg,测试温度范围设为 30~600 ℃,升温速率设为 壳寡糖中有酚类结构。并且改性后壳寡糖在 1420
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10 ℃/min,氮气保护;抗氧化性分析:在不同浓度 和 1362 cm 处吸收减弱,这些变化说明壳聚糖上
下测定样品在 517 nm 处的吸光度,根据 ABTS 方 的氨基减少,这与漆酶催化氧化酚类物质与壳聚糖
法 [23] 测定样品 ABTS 自由基的清除率,根据 DPPH 之间发生共价反应相符,这些峰的变化说明反应按
方法 [27] 测定样品 DPPH 自由基的清除率和在 734 nm 预期设计路线进行,p-HBzA 已成功接枝到 OCS 结
处的吸光度。 构中。
2.1.2 UV-Vis 分析
2 结果与讨论 p-HBzA 和 p-HBzA-g-OCS 的紫外吸收光谱如
图 2 所示。
2.1 p-HBzA-g-OCS 的表征
2.1.1 FTIR 分析
OCS 和 p-HBzA-g-OCS 的红外光谱见图 1。
图 2 p-HBzA 和 p-HBzA-g-OCS 的紫外吸收光谱图
Fig. 2 UV-Vis spectra of p-HBzA and p-HBzA-g-OCS
图 1 OCS 和 p-HBzA-g-OCS 的红外光谱图 由图 2 可知,p-HBzA 在 225 和 280 nm 处均出
Fig. 1 FTIR spectra of OCS and p-HBzA-g-OCS
现吸收峰,这是由于 p-HBzA 结构中存在苯环的 π
如图 1 所示,未经接枝处理的壳寡糖在 3400 cm –1 共轭体系,相比于 p-HBzA 的紫外吸收,p-HBzA-
附近有吸收带,这是—OH 和—NH 的伸缩振动吸收 g-OCS 分别在 260 和 320 nm 处出现了紫外的吸收
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峰,1362 和 1420 cm 处为—NH 的弯曲振动吸收峰, 带,UV-Vis 吸收峰向较长波长移动,最大吸收波长均
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1650 cm 为 NH 2 变角振动吸收峰。而与壳寡糖原样 发生了红移,这是由于 p-HBzA 与 OCS 的反应增加