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第 1 期                       任龙芳,等:  对羟基苯甲酸-壳寡糖改性水性聚氨酯                                     ·39·





















                                                                                                       –1
            1.2.3   测试与表征                                      的红外谱图相比,改性后的壳寡糖在 3400 cm 附近
                                             –1
                                                                                                     –1
                 FTIR:扫描范围为 4000~500 cm ,扫描次数为                 吸收峰减弱,可能是因为原本处于 3400 cm 处吸收
            32 次;UV-Vis:采用紫外-可见-近红外分光光度计                       主要是—OH 伸缩振动与—NH 伸缩振动重叠形成的
            在 200~550 nm 区间内进行光谱扫描;乳液粒径及分                      多重吸收峰,而在接枝反应后,壳寡糖侧链上—NH 2
            布:用去离子水将其稀释至固含量为 0.1%进行测                           发生接枝反应,伯胺吸收转化为仲胺的吸收峰,使
            定;胶膜力学性能:采用拉力试验机对待测胶膜的                             3400 cm –1  处吸收峰减弱。而且改性后壳寡糖在
                                                                      –1
            力学性能进行测定         [26] ,每个样测 3 次,取平均值;              1710 cm 处出现了一个新的吸收峰,为酚酸羧基中
                                                                                         –1
            XRD:铜靶,电压为 40 kV,电流为 40 mA,扫描                      C==O 的吸收峰,而 1600 cm 处—NH 的弯曲振动
            速度:4()/min,2θ=5~60;TGA:样品质量 3~                  吸收增强,这是由于酚酸的羟基增多,说明接枝后
            5 mg,测试温度范围设为 30~600 ℃,升温速率设为                      壳寡糖中有酚类结构。并且改性后壳寡糖在 1420
                                                                         –1
            10 ℃/min,氮气保护;抗氧化性分析:在不同浓度                         和 1362 cm 处吸收减弱,这些变化说明壳聚糖上
            下测定样品在 517 nm 处的吸光度,根据 ABTS 方    的氨基减少,这与漆酶催化氧化酚类物质与壳聚糖
            法 [23] 测定样品 ABTS 自由基的清除率,根据 DPPH                   之间发生共价反应相符,这些峰的变化说明反应按
            方法  [27] 测定样品 DPPH 自由基的清除率和在 734 nm                预期设计路线进行,p-HBzA 已成功接枝到 OCS 结
            处的吸光度。                                             构中。
                                                               2.1.2  UV-Vis 分析
            2   结果与讨论                                              p-HBzA 和 p-HBzA-g-OCS 的紫外吸收光谱如

                                                               图 2 所示。
            2.1   p-HBzA-g-OCS 的表征
            2.1.1  FTIR 分析
                 OCS 和 p-HBzA-g-OCS 的红外光谱见图 1。














                                                                 图 2   p-HBzA 和 p-HBzA-g-OCS 的紫外吸收光谱图
                                                                Fig. 2    UV-Vis spectra of p-HBzA and p-HBzA-g-OCS

                  图 1  OCS 和 p-HBzA-g-OCS 的红外光谱图                   由图 2 可知,p-HBzA 在 225 和 280 nm 处均出
                Fig. 1    FTIR spectra of OCS and p-HBzA-g-OCS
                                                               现吸收峰,这是由于 p-HBzA 结构中存在苯环的 π
                 如图 1 所示,未经接枝处理的壳寡糖在 3400 cm             –1    共轭体系,相比于 p-HBzA 的紫外吸收,p-HBzA-
            附近有吸收带,这是—OH 和—NH 的伸缩振动吸收                          g-OCS 分别在 260 和 320 nm 处出现了紫外的吸收
                              –1
            峰,1362 和 1420 cm 处为—NH 的弯曲振动吸收峰,                   带,UV-Vis 吸收峰向较长波长移动,最大吸收波长均
                    –1
            1650 cm 为 NH 2 变角振动吸收峰。而与壳寡糖原样                     发生了红移,这是由于 p-HBzA 与 OCS 的反应增加
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