Page 136 - 精细化工2019年第10期
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·2102·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

                 随着电子产品更新速度的加快,柔性电子材料                          珠海三思公司；Cary  60 型紫外-可见分光光度计，
            因其重量轻、可折叠、不易破碎、便于运输、设备                             美国 Agilent 公司；EVO18 型扫描电子显微镜,德国
            投资少等优点受到广泛关注。柔性透明导电膜是指                             Carl Zeiss 公司；SmartLab3 型 X 射线衍射仪，日本
            可弯曲折叠，对可见光（λ=380~780 nm）的光透过                       理学公司；Multimode  8 型原子力显微镜，美国
            率高，电阻低的薄膜。目前，应用最广泛的柔性衬                             Bruker Optics 公司；TGA Q500 型热重分析仪，美国
            底膜有聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）膜、聚碳酸                            TA 公司。
                                        [1]
            酯（PC）、聚乙烯醇（PVA）等 ，但这些材料均为                          1.2   方法
            石油化工产品，不易降解，不可再生，易造成严重                             1.2.1    淀粉基底膜的制备
            的环境和生态问题。且为了实现基底膜与导电材料                                 称取 3 g 马铃薯淀粉溶于 50 mL 去离子水中，
            更好地结合，常常需对柔性衬底表面进行活性处理，                            加入 0.4  mL 环氧氯丙烷搅拌均匀，置于水浴锅中
                                                                                                      [4]
            这不但提高了成本，还可能降低基底膜的透光率。                             90 ℃加热 30 min，加入 1 mL 甘油搅拌均匀 ，100
                                                                                                  [5]
            利用可再生材料替代化石原料具有重要的研究意义。                            W 超声 20 min 后，5000 r/min 离心 5 min ，取 20 mL
                 现有报道多以 PET 为基底膜与导电材料结合，                       淀粉溶液于直径 10  cm 聚苯乙烯培养皿中，流延法
            鲜有用可再生材料作基底的报道。且研究内容大多                             成膜，40  ℃烘箱中烘 12 h，制得淀粉基底膜，备用。
            偏重于光电性能的研究，对基底膜特性、复合膜成                             1.2.2    银纳米线的制备
            型机理、构造及综合性能缺乏全面深入探讨。近年                                 将 20 mL 溶解有 0.2 mg NaCl、0.2 mg CuCl 2 、
            来，出现以纤维素膜为基底与 AgNW 结合；以淀粉、                         0.3 g PVP 的 EG 溶液加入圆底烧瓶中         [6-7] ，在 170  ℃
                                                                                [8]
            壳聚糖为原料制备基底膜与石墨烯等结合的报道。                             油浴中预热 30 min ，剧烈搅拌下滴加 30 mL 溶解
            但纤维素不易溶解，且大多数溶解纤维素的溶剂价                             有 0.2 g AgNO 3 的 EG 溶液。反应 1 h 后，将烧瓶从
            格昂贵，具有中等以上的环境和生物毒性，生物降                             油浴中取出并冷却至室温，经过离心、沉淀、丙酮
                   [2]
            解性差 ；石墨烯薄膜主要通过化学气相沉积制备，                            和去离子水清洗等，得到纯净的银纳米线（AgNW）。
            在制备和转移过程中难以保持石墨烯的连续、高质                             将得到的固体分散至去离子水中，得到质量浓度为
                       [3]
            量和少缺陷 。                                            10 g/L 的 AgNW 水溶液。
                                                               1.2.3    淀粉基底 AgNW 复合膜的制备
                 基于此，本文以淀粉为原料制备淀粉膜基底，
                                                                   将 1.2.1 节中烘干的淀粉膜取出，在培养皿中加
            与银纳米线结合制得系列 AgNW 沉积密度不同的复
                                                               入去离子水将淀粉膜浸泡 10 min，取出淀粉膜，淀
            合导电薄膜材料。对基底膜构造、性能与银纳米线
                                                               粉膜剪成半径为 1.8 cm 的圆形置于旋涂仪吸盘上，
            的结合特征及复合膜成型机理、光电性能、粗糙度、
                                                               滴加 10~50  μL 银纳米线水溶液于淀粉膜上，1000
            机械性能、稳定性及柔韧性进行了全面的探讨，为
                                                               r/min 下旋涂 10 s，室温干燥，得到沉积密度为 100~
            产品的改进和应用提供了理论依据。
                                                                       2
                                                               500 mg/m 的系列淀粉基底银纳米线导电复合膜。沉
            1    实验部分                                          积密度的计算公式如下所示。
                                                                                        V
                                                                                                       （1）
            1.1    试剂与仪器                                                               πr 2
                 马铃薯淀粉、丙三醇、乙二醇（EG）、NaCl，                       式中：ε—AgNW 沉积密度，mg/m ；ρ—AgNW 溶
                                                                                             2
            国药集团化学试剂有限公司；环氧氯丙烷，上海凌                             液质量浓度，10 g/L；V—AgNW 溶液加入体积，μL；
            峰化学试剂有限公司；CuCl 2 、AgNO 3 ，天津市永大                    r—淀粉膜半径，18 mm。
            化学试剂开发中心；聚乙烯吡咯烷酮（PVP K90），                         1.3    结构表征与性能测试
            上海伯奥生物科技有限公司；以上除马铃薯淀粉外                             1.3.1    淀粉基底膜及复合膜厚度测定
            皆为 AR。                                                 基底膜及复合膜上分别取 5 个点，用厚度测定
                 WS-650Mz-23NPPB型匀胶旋涂仪，美国 Laurell              仪分别测量厚度，取平均值。
            公司；J-DHY03A 型电动厚度测定仪，四川长江造                         1.3.2    淀粉基底膜机械性能测定
            纸仪器有限责任公司；DCa40 MICRO 型全自动视频                           将淀粉基底膜剪成 40 mm×15 mm，置于恒温恒
            微观接触角测量仪，德国 Dataphysics 公司；SmartLab3               湿环境（23  ℃，RH=50%）48 h 进行湿度平衡。利
            型 X 射线衍射仪，日本理学公司；Vector 33-MIR 型                   用力学试验机（探头初始夹距 20 mm，拉伸速度 10
            傅里叶变换红外光谱仪，德国  Brukevoptik 公司；                     mm/min）测定膜的抗张强度、弹性模量及断裂伸长
            HPS2523 型镀膜方块电阻测试仪，常州海尔帕电子                         率。断裂伸长率计算公式如下所示。
            科技有限公司；INSTRON  3300 系列力学试验机，                                       E/%=∆L/L 0 ×100          （2）
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