Page 106 - 《精细化工》2019年第11期

·2254· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

5000 r/min 的离心机中离心 30 min，再用蒸馏水稀 2.2 微胶囊芯材的 FTIR 分析
释 30 倍，采用原子吸收分光光度计对稀释后的各缓 图 3 分别为二甲酸钾、沸石分子筛和芯材的
释液进行吸光度测试，并根据标准曲线计算各缓释 FTIR 谱。在图 3a 中，1600 和 1398 cm 分别为 C==O
–1
液中二甲酸钾的含量。 的反对称和对称伸缩振动吸收峰 [16] ，而在 760 和
1.4 微胶囊的抑菌率测试 683 cm –1 处出现两个吸收峰，归因于二甲酸钾分子
将 2 mL 微胶囊的缓释液加入到装有 8 mL 培养 内羟基的吸收峰 [17] 。在图 3b 中，744 和 674 cm –1
基的试管中，再加入 100 μL 已培养至对数生长期的 是 Si—O 键和 Al—O 键的对称振动吸收峰，460 cm –1
大肠杆菌的菌悬液，于水浴 37 ℃、220 r/min 搅拌 对应 T—O（T=Al, Si）的弯曲振动吸收峰 [18-19] 。c
速度下处理 24 h，用可见分光光度计测定在 630 nm 与 b 图谱相比，在 1398 cm 处出现了 C==O 的对称
–1
波长下的吸光度，按式（1）计算抑菌率。 伸缩振动吸收峰，这是二甲酸钾的特征吸收峰，说
OD  OD
抑菌率/%= 1  100 （1） 明二甲酸钾与分子筛发生了反应，这导致了图谱 c
OD 1 在 744、674 和 460 cm 处的吸收峰均发生一定程度
–1
式中：OD—样品的吸光度；OD 1 —无微胶囊含菌培 的弱化，但峰位置未发生变化。c 与 a 图谱相比，芯
养液的吸光度。 材的—OH 吸收峰出现在 3530~ 3400 cm ，并且吸
–1
收峰较尖，而二甲酸钾的—OH 的振动吸收峰较宽，
2 结果与讨论
–1
为 3580~3220 cm ，说明沸石分子筛与二甲酸钾形
–1
2.1 沸石分子筛的结构分析 成了更多的分子间缔合羟基（3550~3300 cm ），证
图 2 为沸石分子筛的 XRD 图谱和孔径分布图。 实含有羰基（—C==O）和羧基（—COOH）的二甲
从图 2a 中可以看出，2θ=12.45°、17.64°、21.65°、 酸钾负载在沸石分子筛上 [20] 。
28.07°和 33.73°处的衍射峰为四方相的 P 型分子筛
的特征峰，分别对应的晶面指数为(101)、(200)、
(121)、(301)和(312)，其化学式为 Na 6Al 6Si 10O 32(H 2O) 12。
从图 2b 中看出，沸石分子筛的孔径分布集中在
3.2 nm，属于介孔材料的范围，这为负载二甲酸钾
提供了一定的反应空间。

图 3 二甲酸钾（a）、沸石分子筛（b）、芯材（c）的红外
谱图
Fig. 3 FTIR spectra of KDF (a), zeolite (b) and corematerial (c)

2.3 微胶囊中芯材的 XPS 分析
图 4 中 a、b 分别为沸石分子筛和芯材的 XPS
结合能谱图。

图 2 沸石分子筛的 XRD（a）和孔径分布图（b）
Fig. 2 XRD pattern (a) and pore size distribution (b) of 图 4 沸石分子筛（a）与芯材（b）的 XPS 结合能谱
zeolite Fig. 4 XPS spectra of zeolite (a) and core material (b)