Page 133 - 精细化工2019年第12期

第 12 期 陈晶晶，等: 含酸 DMF 溶液的综合利用 ·2461·

表 8 T-102 中试实验结果 water[J]. Petrochemical Technology (石油化工) , 2019, 48: 217-221.
Table 8 Pilot-scale test result of T-102 [3] Li Ning (李宁), Li Xiuping (栗秀萍), Liu Youzhi (刘有智), et al.
进料 回流流量 塔顶采出 塔釜采出 Research progress of treatment and recovery of DMF in
流量/(L/h)
180 300 50 130 wastewater[J]. Modern Chemical Industry (现代化工), 2017, 37(3):
34-37.
塔顶 塔上 塔下 塔釜
温度/℃ [4] Kahya S, Solak E K, Şanlı O. Sodium alginate/poly(vinyl alcohol)
60 72 105 109
alloy membranes for the pervaporation, vapour permeation and
馏出质量 DMF 二甲胺 水 羧酸 D M A C vapour permeation with temperature difference separation of
分数/% 47 16 36 — 1 dimethylformamide/water mixtures: A comparative study[J]. Vacuum,
塔釜质量 DMF 二甲胺 水 羧酸 D M A C 2010, 84(9): 1092-1102.
分数/% 0.3 — 微量 2.0 97.7 [5] Solak E K, Şanlı O. Separation characteristics of dimethylformamide/
water mixtures using sodium algi-nate-g-N-vinyl-2-pyrrolidone

membranes by pervaporation method[J]. Chemical Engineering and
3 结论 Processing: Process Intensification, 2008, 47(4): 633-641.
[6] Hu Husheng (胡湖生), Yang Mingde (杨明德), Ye Xueqing (叶血
本文提出了一种含酸 DMF 综合利用新工艺， 清), et al. Study on treating DMF containing wastewater by solvent
对其进行了小试可行性研究，证明该综合利用新工 extraction-activated carbon adsorption[J]. Research of Environmental
艺能够有效实现 DMF 的高效脱酸回收，同时利用二 Sciences (环境科学研究), 2004, 17(4): 40-43.
甲胺将体系中的甲酸与乙酸转化为 DMF 与具有更 [7] Fu Guanglong (伏广龙), Zhang Yanqiu (张雁秋), Zhu Chunshui (祝
春水). Preparation of a new type of adsorption material to treat
高工业价值的副产物 DMAC，提高了 DMF 回收率，
DMAC contained wastewater[J]. Inorganic Chemicals Industry (无机
同时避免了中和盐渣固废的生成。在小试研究的基
盐化工), 2015, 47(6): 60-62.
础上，建立了含酸 DMF 综合利用中试工艺流程并完 [8] Kerr J, Jansen R, Isaac J C, et al. Removal of acids from tertiary
成放大实验，得到了如下结果： amide solvents: US2009259034[P]. 2009-10-15.
（1）DMF 一次回收塔 T-101 的初步设计参数能 [9] Gao Zhengbing (高正兵), Wang Licheng (王立成), Chen Kai (陈凯),
够达到 DMF 脱酸回收的目的，塔顶 DMF 质量分数 et al. Method for removing carboxylic acid from sucrose-6-ester
95.0%，DMF 回收率可达 80%； solution containing carboxylic acid: CN104774224A[P]. 2015-07-15.
[10] Gao Zhengbing (高正兵), Wang Licheng (王立成), Chen Kai (陈凯),
（2）通过反应器 R-101 后，反应液羧酸质量分
et al. Method for removing carboxylic acid from carboxylic-acid-
数由 35.0%降至 1.4%，羧酸转化率可达 96%，反应
containing sucrose-6-ester solution: CN104774225A[P]. 2015-07-15.
器出口 DMAC 质量分数可达 65.3%； [11] Maeda T, Kimura T, Wachi T, et al. Method and apparatus for
（3）DMF 二次回收塔 T-102 的初步设计参数也 separating acetic acid and dimethylformamide by distillation:
能够满足设计要求，从塔顶二次回收的 DMF 质量分 JP20023631850[P]. 2002-12-18.
数为 47%，釜液得到质量分数达 97.7%的 DMAC 粗 [12] Zhang Qianyu (张倩瑜), Xu Renping (徐仁萍), Liu Cuiru (刘翠茹),
产品。 et al. Technology process for recovering spandex DMAC
(dimethylacetamide) solvent: CN103113252A[P]. 2013-05-22.
在以上小试、中试结果的基础上，结合 ASPEN
[13] Hao Li (郝丽), Zhang Qianyu (张倩瑜), Luo Mingfang (罗铭芳), et
过程模拟软件对该综合利用技术进行进一步优化设
al. Method for recovering N, N-dimethylacetamide solvent used in
计，有望将该工艺推广应用在其他精细化工行业的
production of spandex: CN104592050A[P]. 2014-12-25.
含酸 DMF 脱酸回收过程中，促进中国精细化工行业 [14] Zheng Huidong (郑辉东), Yin Guanghua (尹光华), Luo Xiheng (罗
的绿色化、清洁化发展。 锡恒), et al. Comprehensive utilization method and device of acid-
containing DMF solution: CN107903183A[P]. 2017-11-15
参考文献： [15] Zheng Huidong (郑辉东), Lin Yi (林毅), Wang Mengchan (王梦婵),
[1] Wu Hongying (吴红英), Bao Zongbi (鲍宗必), Zhang Zhiguo (张治 et al. Method for separating azeotropy system: CN108299190A[P].
国), et al. Progress in synthesis of food sweetener sucralose[J]. 2018-07-20.
Chemical Industry and Engineering Progress (化工进展), 2016, [16] Tian Peng (田朋), Pan Zhiyan (潘志彦), Zou Xia (邹霞), et al.
35(1): 227-238. Inhibiting effect of DMF hydrolysis in DMF recycling system[J].
[2] Qin Lei (秦磊), Hu Hanjun (胡汉君), Chen Liang (陈亮), et al. Environmental Science and Technology (环境科学与技术), 2010,
Research progress of recovery of dimethylacetamide in waste 33(2): 170-173.