Page 129 - 精细化工2019年第12期

第 36 卷第 12 期 精 细 化 工 Vol.36, No.12
2019 年 12 月 FINE CHEMICALS D e c . 2019

催化与分离提纯技术
含酸 DMF 溶液的综合利用

2*
陈晶晶 1,2 ，揭会民 2,3 ，郑辉东
（1. 福州大学 材料科学与工程学院，福建 福州 350108；2. 福州大学 石油化工学院，福建 福州
350108；3. 福州福大辉翔化工科技有限公司，福建 福州 350108）

摘要：开发了一种新型绿色工艺用于精细化工行业中复杂含酸 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）溶液的脱酸回收：在
含有甲酸、乙酸的 DMF 溶液体系中加入二甲胺，通过“一次精馏回收-连续反应-二次精馏回收”的工艺流程，实
现了 DMF 的高效脱酸回收，同时副产工业价值更高的 N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）。对该工艺进行了小试验证
与中试放大研究。中试结果表明：与不加二甲胺相比，加入二甲胺能够有效破坏羧酸与 DMF 间的相互作用，在
一次回收塔塔顶得到质量分数 95%，不含羧酸的 DMF 粗品，DMF 回收率可达 80%左右；通过二甲胺将羧酸反
应转化为 DMF 与 DMAC，可使羧酸质量分数降至 1.4%，羧酸转化率可达 96%；反应转化成的 DMF 与 DMAC
经过二次回收塔后，分别得到 DMF 质量分数 47%的馏出液与质量分数 97.7%的 DMAC 粗产品。
关键词：N,N-二甲基甲酰胺（DMF）；N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）；二甲胺；甲酸；乙酸；综合利用；中试研究 ；
分离技术
中图分类号：TQ028; TQ225.261 文献标识码：A 文章编号：1003-5214 (2019) 12-2457-05

Comprehensive Utilization of Acid-containing DMF Solution

2,3
2*
1,2
CHEN Jing-jing , JIE Hui-min , ZHENG Hui-dong
（1. College of Materials Science and Engineering, Fuzhou University, Fuzhou 350108, Fujian, China; 2. College of
Chemical Engineering, Fuzhou University, Fuzhou 350108, Fujian, China; 3. Fuda Huixiang Chemical Technology Co.,
Ltd, Fuzhou 350108, Fujian, China）

Abstract: A novel green process was developed for the recovery of N,N-dimethylformamide (DMF) from
the acid-containing DMF solution by adding dimethylamine into the acid-containing DMF system during
the “primary distillation-continuous reaction-secondary distillation” process, with N,N-dimethylacetamide
(DMAC) produced as by-product. The laboratory research and the pilot-scale test were carried out. The
results show: dimethylamine can break the interaction between DMF and acetic acid; the crude DMF with
purity of 95% and no acid was produced during the primary distillation process, and the recovery of DMF
was about 80%; the acid reacted with dimethylamine, producing DMF and DMAC, with a conversion of
96%, and the concentration of acid in the mixture was reduced to 1.4% after the reaction; the distillate with
47% DMF and the residue with 97.7% DMAC were obtained from the reaction mixture in the secondary
distillation process.
Key words: N,N-dimethylformamide (DMF); N,N-dimethylacetamide (DMAC); dimethylamine; formic
acid; acetic acid; comprehensive utilization; pilot-scale test; separation technology

N,N-二甲基甲酰胺（N,N-dimethylformamide， 化工生产领域。新型甜味剂三氯蔗糖的生产过程中
[1]
简称 DMF）是一种优良的高沸点有机溶剂，广泛应 会产生大量成分复杂的含甲酸、乙酸的 DMF 废液 ，
用于农药、染料、医药中间体、食品添加剂等精细 由于甲酸、乙酸与 DMF 会形成最高温度共沸混合

收稿日期：2019-04-28; 定用日期：2019-05-20; DOI: 10.13550/j.jxhg.20190373
基金项目：国家自然科学基金面上项目（21476049）；福建省发改委产业技术联合创新专项（FG-2016005）；福建省科技厅区域发展项
目（2016H4023）；福建省高等学校新世纪优秀人才支持计划（HG2017-17）
作者简介：陈晶晶（1989—），女，博士，E-mail：jing_chem@hotmail.com。联系人：郑辉东（1979—），男，博士，副教授，E-mail：
youngman@fzu.edu.cn。
[编者注] 本文系“首届全国精细化工青年学者学术会议暨中国化工学会精细化工专业委员会青年学者委员会成立大会”会议论文