Page 172 - 精细化工2019年第12期

·2500· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

由表 1 可见，不同的铝盐和添加剂，分解率均 对产品粒度略有影响，但影响不大，考虑到循环效
在 50%左右，和工业生产差别不大。但分解所得氢 率的问题，分解原液 α k 为 1.50 较为适宜。
氧化铝产品粒度差别较大，且产品粒度 D 50 均大于
表 3 不同分解原液 α k 对种分分解产品粒度的影响
2.0 μm，无法满足 EVA 阻燃剂用 ATH 的粒度要求。
Table 3 Difference of product particle size in different α k
比较 4 种添加剂的产品粒度的影响效果，可以看出 of pregnant liquor
添加剂为乙酸时，产品粒度相对更细，更接近 D 50
分解 晶种 产品粒度/μm
在 1.5~2.0 μm 的要求，故选用乙酸作为添加剂。 晶种制备方法 原液 添加 η/%
2.2 改良种分分解法制备亚微米氢氧化铝 α k 量/% D 10 D 50 D 90
在工业生产中，采用种分分解法主要是为了得 Al(NO 3) 3+乙酸+NaAlO 2 1.50 2 44.24 0.48 1.50 2.88
到粒度较粗的砂状氢氧化铝，而制备亚微米级氢氧 Al(NO 3) 3+乙酸+NaAlO 2 1.55 2 45.23 0.52 1.62 3.38
化铝则要求其颗粒尽量缓慢长大。故对种分分解制 Al(NO 3) 3+乙酸+NaAlO 2 1.60 2 48.49 0.51 1.66 3.56
Al 2(SO 4) 3+乙酸+NaAlO 2 1.50 8 48.60 0.47 1.28 2.63
度进行一定的优化，确保在种分过程中，分解原液
Al 2(SO 4) 3+乙酸+NaAlO 2 1.55 8 49.32 0.53 1.45 2.75
过饱和度的推动力相对平稳；降低过饱和度主要有
Al 2(SO 4) 3+乙酸+NaAlO 2 1.60 8 53.00 0.51 1.54 2.98
两个方法：一是降低分解过程降温跨度，二是提高

分解原液 α k 。首先进行了改变分解温度的研究，种 2.3 亚微米氢氧化铝的表征
分分解过程中首温 65 ℃，末温 55 ℃，分解时间
分别取分解原液 α k 为 1.50，晶种制备方法分别
24 h，分解槽搅拌桨搅拌速度 100 r/min，分解原液
为 Al(NO 3 ) 3 +乙酸+NaAlO 2 （晶种添加量 2%）和
N k 为 150 g/L，α k 为 1.50，晶种制备分别采用 Al 2 (SO 4 ) 3 +乙酸+NaAlO 2 （晶种添加量 8%）时，采
Al(NO 3 ) 3 +乙酸 +NaAlO 2 溶液和 Al 2 (SO 4 ) 3 +乙酸 + 用改良分解制度下制备的氢氧化铝粉体进行 SEM
NaAlO 2 溶液两种方法制备，晶种添加量分别为 1%、 分析，所得照片见图 1。从图 1 中可以看出，使用
5%、7%和 10%。采用改良后的分解制度，所得亚微
Al 2 (SO 4 ) 3 +乙酸+NaAlO 2 （8%）制备晶种时，所得氢
米氢氧化铝粒度分布见表 2。 氧化铝产品形貌为六角片状（a），且大颗粒上有小
颗粒粘连；使用 Al(NO 3 ) 3 +乙酸+NaAlO 2 溶液（晶种
表 2 不同晶种添加量时种分分解产品粒度差异
Table 2 Difference of product particle size in different 添加量 2%）制备晶种时，所得氢氧化铝颗粒主要为
dosage of seed 块状（b），和国外产品扫描电镜图片形貌相似，但
晶种添 产品粒度/μm 结晶不完全，大颗粒上有小颗粒粘连。
晶种制备方法 η/%
加量/% D 10 D 50 D 90
Al(NO 3) 3+乙酸+NaAlO 2 1 48.09 0.49 1.81 3.88
Al(NO 3) 3+乙酸+NaAlO 2 5 52.74 0.46 1.17 2.98
Al(NO 3) 3+乙酸+NaAlO 2 7 55.13 0.46 1.18 2.33
Al(NO 3) 3+乙酸+NaAlO 2 10 57.08 0.44 1.10 2.37
Al 2(SO 4) 3+乙酸+NaAlO 2 1 43.95 0.95 4.80 11.74
Al 2(SO 4) 3+乙酸+NaAlO 2 5 46.75 0.60 2.30 4.55
Al 2(SO 4) 3+乙酸+NaAlO 2 7 48.60 0.60 2.03 3.84
Al 2(SO 4) 3+乙酸+NaAlO 2 10 53.59 0.48 1.42 2.74

由表 2 可见，使用 Al(NO 3 ) 3 +乙酸+NaAlO 2 溶液

制备晶种时，晶种添加量>1%时，即可满足粒度要
a、b—Al 2(SO 4) 3+乙酸+NaAlO 2 （晶种添加量 8%）；c、d—Al(NO 3) 3+
求，而使用 Al 2 (SO 4 ) 3 +乙酸+NaAlO 2 溶液制备晶种 乙酸+NaAlO 2（晶种添加量 2%）
时，晶种添加量>7%，才满足粒度要求。为了验证 图 1 不同晶种制备方法种分分解所得亚微米氢氧化铝
该实验结果，同时考察提高分解原液 α k 对于分解产 扫描电镜照片
品的影响，又考察了 α k 分别为 1.50、1.55 和 1.60 Fig. 1 SEM images of ATH in different seed producing
methods
时，种分分解所得亚微米氢氧化铝粒度变化实验。
分解首温 65 ℃，末温 55 ℃，分解时间 24 h，分解 通过粒度分布和颗粒形貌指标，最终确定晶种
槽搅拌桨搅拌速度 100 r/min，分解原液 N k 为 制备采用 Al(NO 3 ) 3 +乙酸+NaAlO 2 溶液的制备方法，
150 g/L，α k 为 1.50，晶种添加量分别为 2%和 8%， 晶种添加量为 2%。从图 1 中可以看出，颗粒形貌仍
然不均匀，大颗粒上有小颗粒粘连。故对种分分解
实验结果见表 3。从表 3 中可以看出，分解原液 α k