Page 173 - 精细化工2019年第12期
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第 12 期 范伟东,等: 种分分解法制备 EVA 阻燃剂用亚微米氢氧化铝 ·2501·
制度进一步微调,分解过程中首温改为 60 ℃,末 表 4 实验样品和国外产品物理化学指标对比
温为 55 ℃,分解时间改为 48 h,分解槽搅拌速度 Table 4 Comparison of physical and chemical indexes
between experimental sample and foreign product
为 100 r/min,分解原液 N k 为 150 g/L,α k 为 1.50,
产品 粒度分布/μm 比表 灼减/%
当晶种添加量分别为 2%时,分解所得样品进行粒度 面积 吸油率 w(ATH)
分布、X 射线衍射、SEM、比表面积等物理化学性 D 10 D 50 D 90 /(m /g) /(mL/g) /%
2
能分析检测,所得分析检测结果和美国雅宝公司产 雅宝 0.55 1.81 3.39 4.62 0.30 >96 34.3
品粒度分布对比见表 4,粒度曲线对比见图 2、3, 公司
X 射线衍射图谱见图 4、5,颗粒形貌对比见图 6。 自制 0.57 1.77 3.42 4.65 0.34 >96 34.1
图 2 国外产品粒度分布曲线 图 3 自制样品粒度分布曲线
Fig. 2 Particle size curve of foreign product Fig. 3 Particle size curve of test product
图 4 国外产品 X 射线衍射谱图 图 5 自制样品 X 射线衍射谱图
Fig. 4 XRD pattern of foreign product Fig. 5 XRD pattern of test product
从粒度分布数据以及曲线分布状况对比可以发
现,通过改良后的种分分解法生产出的 ATH 和国外
产品相比,粒度分布差异极小;D 10 、D 50 和 D 90 数
据基本相同,粒度分布曲线也基本相同;通过图 4
和图 5 X 射线衍射图谱对比分析可以发现,在 2θ=
18.3°、20.3°、20.53°和 26.9°处,都有明显的三水铝
石特征峰,说明两种样品都为三水铝石型氢氧化铝;
通过峰值大小对比还可以看出,自制样品特征峰峰
值更高,结晶度略好于国外样品;通过图 6 扫描电
镜照片比对可以发现,实验样品和国外产品都为结
晶较好的块状。
a、b—国外样品;c、d—自制样品 从自制样品和国外产品的各项物理化学性能指
图 6 国外产品和自制样品扫描电镜照片 标对比可以看出,两种样品差异极小,故采用本实
Fig. 6 SEM images of foreign product and test product 验方法生产出的 ATH 可以取代进口,应用于 EVA