Page 174 - 精细化工2019年第12期

·2502· 精细化工 FINE CHEMICALS
阻燃材料中。
2.4 亚微米氢氧化铝粒度形貌控制因素分析
在种分分解过程中，最主要的控制因素是铝酸
钠溶液的过饱和度，过饱和度是结晶的驱动力，由
于不同过饱和度会产生不同的生长机制，过饱和度
对晶体生长速度、质量和晶体外形影响都很大。通
过对过饱和度区域的进一步研究发现 [17] ，虽然过饱
和状态在热力学上是不稳定状态，但在整个过饱和
区中，不稳定的程度是有所区别的。在靠近溶解度
曲线的区域里，稳定性要稍好一些，在这个区域内，
如果没有外来的杂质或有意引入的晶核，同时也不
存在其他扰动，那么溶液本身是不会自发产生晶核
而析出晶体，通常称这个区域为亚稳态区域；而在
稍远离溶解度曲线的区域里，稳定性很差，即使不
存在外来杂质或有意引入的晶核，溶液本身也会自
发析出固体。所以，控制氢氧化铝形貌，必须使得
反应体系在亚稳态区域进行。
在种分分解过程，可以通过分解原液浓度和降
温制度优化，找到亚稳态区域；在本实验中，考虑
到产业化的问题，铝酸钠溶液浓度基本和拜耳法生
产中分解原液浓度（N k ：150 g/L，α k ：1.50）相同，
主要改变了种分分解的分解降温制度，分解初温设
为 60 ℃，末温改为 55 ℃，分解时间为 48 h。在该
反应浓度和分解制度条件下，在不添加晶种的条件下，
分解原液在 40 h 内可以保持澄清，不发生分解，故可
以认为溶液的过饱和度处于一个稳定的区域。
在种分分解过程中，阴离子的吸附作用影响了
生长粒子的表面电位，从而影响溶质粒子往晶核各
晶面上的叠加速度，导致不同形状粒子的形成。由
于晶体的各向异性，添加剂在晶体的不同晶面上经
常发生选择性吸附。这种吸附常使某些晶面的生长
受到阻碍，因而改变了各晶面的相对生长速度
氢氧化铝形貌由反应体系中铝盐阴离子和添加剂协
同控制。在制备氢氧化铝过程中，必须加入合适的
铝盐阴离子和合适的添加剂，才能得到形貌完整的
粉体。在本实验中，硝酸铝和乙酸共同控制形貌生
长，可以获得晶体形貌完整的氢氧化铝粉体。
3 结论
（1）在反应温度 60 ℃、搅拌速度 400 r/min 的
条件下，使用适量硝酸铝和乙酸可以得到分散性较
好的氢氧化铝晶种；
（2）通过对种分分解制度的改良，在分解初温
60 ℃、末温 55 ℃、分解时间 48 h、晶种添加量 2%
的条件下，可以得到粒度 D 50 在 1.80 μm 左右，
2
D 90 <3.5 μm，比表面积<5.0 m /g 的亚微米氢氧化铝
第 36 卷
粉体，该粉体结晶完整，形貌为块状。
（3）亚微米氢氧化铝制备过程工艺条件与工业
生产略有区别，但变化不大，现有的种分分解设备
略加改造，即可满足工艺技术要求；
（4）所得亚微米氢氧化铝产品与国外同类产品
理化指标相近，可以替代进口。
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