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·370· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
1.3.5 载药介孔材料的体外释放测试 脱附(圆筒孔模型)平均孔径(4V/A)为 40.94 nm;
首先,把甲钴胺药物用 0.1 mol/L 生理盐水配成 载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA 介孔材料比表面积
2
0.1 g/L 标准溶液,再将标准溶液配制成不同浓度的 为 0.5830 m /g,BJH 法脱附(圆筒孔模型)平均孔
溶液,然后用紫外分光光度计测定不同浓度溶液在 径为 17.89 nm,两种材料的孔径均满足介孔材料要
最大吸收峰处的吸光度,根据标准溶液浓度与吸光 求。载甲钴胺后孔容及平均孔径均有不同程度的下
度建立甲钴胺标准曲线。称取磨碎后的介孔材料 降,表明甲钴胺部分钴进入载体孔道内 [12] 。这与
20 mg,将其浸泡到体积比为 10 : 1 的 CH 3 COOH- SEM 测试结果一致。
HNO 3 混合液中溶解,过滤。用紫外分光光度计在
350 nm 波长处测定滤液的吸光度值,根据标准溶液
紫外回归方程、标准溶液浓度及公式(1)和公式(2),
计算出载药介孔材料的载药率和包封率。
载药率/%=(m 1 /m 总)×100 (1)
式中:m 1 为介孔材料中甲钴胺质量,g;m 总为介孔
材料总质量,g。
包封率/%=(m 1 /m 初)×100 (2)
(a)未载药介孔材料;(b)载药介孔材料
式中:m 1 为介孔材料中甲钴胺质量,g;m 初为初始
投药质量,g。 图 1 香蕉纤维素微晶/PLGA 介孔材料载药前与后 SEM 图
Fig. 1 SEM images of banana fiber microcrystalline/PLGA
取载药介孔材料 20 mg,置于 37 ℃的生理盐水 mesoporous materials, (a) mesoporous material
(NaCl 质量分数为 0.9%)中恒温浸泡,每隔一段 without drug loading, (b)mesoporous material loading
mecobalamin
时间,取 5 mL 浸泡液(取出来后,再向体系中补加
5 mL 生理盐水),测定其吸光度,根据公式(3)计
算第 12、24、48、60、72、84、96 h 的药物累积释
放度,绘制甲钴胺的体外释放曲线。
药物释放度/%=〔m t /(m 总×载药率)〕×100 (3)
式中:m t 为不同时间下释放溶液中的甲钴胺质量,g;
m 总为介孔材料总质量,g。
2 结果与讨论
2.1 载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA 介孔材料的
形貌及结构分析
载甲钴胺香蕉纤维素/PLGA 介孔材料的形貌见
图 1。从图 1a 可以看出,香蕉纤维素微晶/PLGA 介
孔材料载药前表面疏松多孔,孔径大小不一,表面
被一些香蕉纤维素微晶/PLGA 复合材料覆盖;载药
后(图 1b)材料表面的覆盖物被掀开,露出更多孔
洞,孔径变得更小,较未载药的介孔材料孔大小更
为均匀,且表面附有白色物质。这是由于介孔材料
吸附了甲钴胺所致。此外,两者相同点为均呈现了
多孔的三维网络结构,这是由于介孔材料在制备过
图 2 (a)未载药介孔材料和(b)载甲钴胺介孔材料 N 2
程中吸附大量的水,在使用冷冻干燥机干燥过程中 吸附-脱附等温曲线
形成了大量的冰结晶,在干燥过程中冰晶被抽走, Fig. 2 Isotherm curves by N 2 adsorption-desorption of (a)
从而形成了疏松的多孔结构 [11] 。 mesoporous material without drug loading and (b)
mesoporous material loading mecobalamin
2.2 载药介孔材料的密度及孔径分析
在脱气温度为 60 ℃下,香蕉纤维素微晶/PLGA 2.3 红外光谱分析
介孔材料、载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA 介孔材 香蕉纤维素微晶的红外光谱见图 3a。由图 3a
1
料在 N 2 氛围中吸附-脱附等温曲线见图 2。两者都具 可知,3340 cm 处为—OH 伸缩振动引起的吸收峰;
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有第Ⅳ类型吸脱附等温线,测得香蕉纤维素微晶 2899 cm 处为—CH 伸缩振动引起伸缩振动峰,这
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2
/PLGA 介孔材料的比表面积为 0.3228 m /g,BJH 法 是所有纤维素的特征谱带;1734 cm 处是半纤维中