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第 3 期 庞锦英,等: 载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA 介孔材料的制备及性能 ·371·
乙酰基振动吸收峰,说明香蕉纤维素微晶中有半纤
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维素的存在;1639 cm 处有吸收峰存在,红外光谱
中与木质素相关的特征吸收峰在 1500~ 1750 cm 1
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处,说明其含有木质素 [13] ;1052 cm 处吸收峰来自
于纤维素葡萄糖环==C—O—C 醚键的伸缩振动,是
纤维素的特征吸收峰。通过上述分析可知,所制得
的香蕉纤维素微晶主要成分是纤维素,还有部分半
纤维素和木质素等。
未载药介孔材料和载甲钴胺介孔材料的红外光
谱见图 3b 和 d,由图 3b 和 d 可以看到,在 3450~ 图 4 未载药介孔材料、载甲钴胺介孔材料、PLGA 和甲
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3465 cm ,2920~2940 cm 两种介孔材料都有吸收 钴胺的 TG 曲线
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峰。其中,在 3450~3465 cm 处为—OH 的伸缩振 Fig. 4 TG curves of mesoporous material without drug
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动峰,在 2920~2940 cm 处的吸收峰由 C—H 的伸 loading, mesoporous material loading mecobalamin,
PLGA and mecobalamin
缩振动引起。图 3c 为甲钴胺药物的红外谱图,在
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3340 cm 处是 N—H 伸缩振动吸收峰。甲钴胺药物 由图 4 可知,PLGA 从室温到 200 ℃没有明显
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在 1280、1080、610~630 cm 处的特征吸收峰都在 变化,说明其含水量较少,200 ℃开始快速失重,
图 3d 载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA 介孔材料红 最大失重速率处所对应温度约为 300 ℃,到 400 ℃
外谱图中显示出来,且图 3d 与图 3c 曲线大致相似, 时趋于平衡,能够完全分解,其质量损失明显比另
说明甲钴胺药物被负载在介孔材料上。 外 3 种材料高。载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA 介
孔材料 、香 蕉纤维 素微 晶 /PLGA 介 孔材料在
100~200 ℃主要是水分的蒸发。香蕉纤维素微晶
/PLGA 介孔材料失重阶段在 300~400 ℃,到 500 ℃后
趋于平衡,失重基本结束,残炭率达到 23.59%。载甲钴
胺香蕉纤维素微晶/PLGA 介孔材料失重阶段大致在
300~400 ℃,在 400~ 800 ℃有相对平缓的失重阶段,
800 ℃后趋于平衡,最后残炭率只有 1.98%。原因可
能是该介孔材料中有药物的存在,导致载甲钴胺香蕉
纤维素微晶/PLGA 介孔材料质量损失要高于香蕉纤
维素微晶/PLGA 介孔材料。
2.4.2 质谱分析
PLGA(a)、香蕉纤维素微晶/PLGA 介孔材料(b)、
载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA 介孔材料(c)的质谱
见图 5。图 5a 中整个裂解过程有两个水分析出峰。
第一阶段在 100 ℃左右,这是材料中游离水的挥发
所致,所以这个阶段析出的水分比较多,第二阶段
在 350 ℃左右,主要是 PLGA 分解产生的水分,
400 ℃后分解趋于稳定,而图 5b 和 c 中由于其他成
分离子强度较大,覆盖了水峰。m/Z=15、16 为 CH 4
+
特征峰,m/Z=15 对应CH 3 ,m/Z=16 对应 CH 4 的挥
图 3 (a)香蕉纤维素微晶、(b)未载药介孔材料、(c) +
甲钴胺药物和(d)载甲钴胺介孔材料的红外谱图 发分,甲烷是一种高热值气体燃料,CH 3 由有机
[14]
Fig. 3 FTIR spectra of (a) banana microcrystalline cellulose, 化合物裂解过程产生 ,其气体析出曲线如图 5b
(b) mesoporous material without drug loading, (c) 和 c 所示。在图 5b 中,甲烷的析出峰在 300 ℃左右,
mecobalamin and (d) mesoporous material loading 在图 5c 中,由于加入甲钴胺药物,甲烷的析出峰在
mecobalamin
350 ℃左右,聚合物的热分解反应基本完成,有甲
2.4 热重和质谱分析 烷发生裂解反应,甲烷的产生归结为聚合物链的随
2.4.1 热重分析 机断裂。
未载药介孔材料、载甲钴胺介孔材料、PLGA 热解过程中产生的 CO 2 (m/Z=44)主要发生在
和甲钴胺的 TG 曲线见图 4。 200~400 ℃,析出曲线如图 5a、b 和 c 所示,推测