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第 3 期                庞锦英,等:  载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA 介孔材料的制备及性能                                 ·371·


            乙酰基振动吸收峰,说明香蕉纤维素微晶中有半纤
                                1
            维素的存在;1639 cm 处有吸收峰存在,红外光谱
            中与木质素相关的特征吸收峰在 1500~  1750 cm                1
                                            1
            处,说明其含有木质素           [13] ;1052 cm 处吸收峰来自
            于纤维素葡萄糖环==C—O—C 醚键的伸缩振动,是
            纤维素的特征吸收峰。通过上述分析可知,所制得
            的香蕉纤维素微晶主要成分是纤维素,还有部分半
            纤维素和木质素等。
                 未载药介孔材料和载甲钴胺介孔材料的红外光

            谱见图 3b 和 d,由图 3b 和 d 可以看到,在 3450~                  图 4    未载药介孔材料、载甲钴胺介孔材料、PLGA 和甲
                                    1
                    1
            3465 cm ,2920~2940 cm 两种介孔材料都有吸收                        钴胺的 TG 曲线
                                      1
            峰。其中,在 3450~3465  cm 处为—OH 的伸缩振                    Fig.  4    TG  curves  of  mesoporous  material  without  drug
                                  1
            动峰,在 2920~2940  cm 处的吸收峰由 C—H 的伸                          loading,  mesoporous  material  loading  mecobalamin,
                                                                      PLGA and mecobalamin
            缩振动引起。图 3c 为甲钴胺药物的红外谱图,在
                    1
            3340 cm 处是 N—H 伸缩振动吸收峰。甲钴胺药物                           由图 4 可知,PLGA 从室温到 200 ℃没有明显
                                      1
            在 1280、1080、610~630 cm 处的特征吸收峰都在                   变化,说明其含水量较少,200 ℃开始快速失重,
            图 3d 载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA 介孔材料红                        最大失重速率处所对应温度约为 300 ℃,到 400 ℃
            外谱图中显示出来,且图 3d 与图 3c 曲线大致相似,                       时趋于平衡,能够完全分解,其质量损失明显比另
            说明甲钴胺药物被负载在介孔材料上。                                  外 3 种材料高。载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA 介

                                                               孔材料 、香 蕉纤维 素微 晶 /PLGA 介 孔材料在
                                                               100~200 ℃主要是水分的蒸发。香蕉纤维素微晶
                                                               /PLGA 介孔材料失重阶段在 300~400 ℃,到 500 ℃后
                                                               趋于平衡,失重基本结束,残炭率达到 23.59%。载甲钴
                                                               胺香蕉纤维素微晶/PLGA 介孔材料失重阶段大致在
                                                               300~400 ℃,在 400~ 800 ℃有相对平缓的失重阶段,
                                                               800 ℃后趋于平衡,最后残炭率只有 1.98%。原因可
                                                               能是该介孔材料中有药物的存在,导致载甲钴胺香蕉
                                                               纤维素微晶/PLGA 介孔材料质量损失要高于香蕉纤
                                                               维素微晶/PLGA 介孔材料。
                                                               2.4.2    质谱分析
                                                                   PLGA(a)、香蕉纤维素微晶/PLGA 介孔材料(b)、
                                                               载甲钴胺香蕉纤维素微晶/PLGA 介孔材料(c)的质谱
                                                               见图 5。图 5a 中整个裂解过程有两个水分析出峰。
                                                               第一阶段在 100 ℃左右,这是材料中游离水的挥发
                                                               所致,所以这个阶段析出的水分比较多,第二阶段
                                                               在 350 ℃左右,主要是 PLGA 分解产生的水分,
                                                               400 ℃后分解趋于稳定,而图 5b 和 c 中由于其他成

                                                               分离子强度较大,覆盖了水峰。m/Z=15、16 为 CH 4
                                                                                       +
                                                               特征峰,m/Z=15 对应CH 3 ,m/Z=16 对应 CH 4 的挥
            图 3    (a)香蕉纤维素微晶、(b)未载药介孔材料、(c)                                                          +
                  甲钴胺药物和(d)载甲钴胺介孔材料的红外谱图                       发分,甲烷是一种高热值气体燃料,CH 3 由有机
                                                                                  [14]
            Fig. 3    FTIR spectra of (a) banana microcrystalline cellulose,   化合物裂解过程产生  ,其气体析出曲线如图 5b
                   (b)  mesoporous  material  without  drug  loading,  (c)   和 c 所示。在图 5b 中,甲烷的析出峰在 300 ℃左右,
                   mecobalamin  and  (d)  mesoporous  material  loading   在图 5c 中,由于加入甲钴胺药物,甲烷的析出峰在
                   mecobalamin
                                                               350 ℃左右,聚合物的热分解反应基本完成,有甲
            2.4   热重和质谱分析                                      烷发生裂解反应,甲烷的产生归结为聚合物链的随
            2.4.1    热重分析                                      机断裂。
                 未载药介孔材料、载甲钴胺介孔材料、PLGA                             热解过程中产生的 CO 2 (m/Z=44)主要发生在
            和甲钴胺的 TG 曲线见图 4。                                   200~400 ℃,析出曲线如图 5a、b 和 c 所示,推测
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