Page 36 - 201903

·382· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

1.3 结构表征与性能测试 程中的电阻变化。
1.3.1 XRD 测试 1.4.3 重复性和稳定性测试
将 GOs 样品滴涂在玻璃片上，置于烘箱中，在 重复性测试是将气敏元件置于不同浓度 NH 3 气
60 ℃条件下烘干 24 h，用 X 射线衍射仪分析 GOs 氛下，连续 3 d 重复测试电阻，重复性误差(r)按式
薄膜的结构特征。 （2）计算：
1.3.2 FTIR 测试 δ r /% =ΔR max /y FS ×100 （2）
将 GOs 样品烘干后，取少量样品与溴化钾共同 式中：ΔR max 为最大输入偏差，kΩ；y FS 为满量程输
研磨、压片，用傅里叶红外光谱仪分析 GOs 含氧官 出值，kΩ。
能团类型。 而稳定性是每隔 4 d 测试气敏原件的电阻，连
1.3.3 XPS 测试 续测试 20 d，观察元件稳定性。
将 GOs 样品滴涂在玻璃片上，置于烘箱，在 1.4.4 选择性测试
60 ℃条件下烘干 24 h，用 X 射线光电子能谱仪分析 选择性一般通过气敏元件对不同气体的灵敏度
GOs 含氧官能团含量。 差异来反映，将气敏元件置于一定浓度的 NH 3 、CH 4 、
1.4 元件气敏性能测试方法 H 2 气氛下测试其灵敏度。元件对某种气体的灵敏度
用 WS-30A 气敏测试系统分析气敏性能，设置 越高，则选择性越好。
箱体的湿度为 75.3%恒定，测试温度为 25 ℃。图 1
为元件的 NH 3 敏感性能测试示意图。 2 结果与讨论

2.1 GOs 的结构及含氧官能团变化
2.1.1 GOs 的结构分析
图 2 为石墨及不同氧化程度 GOs 样品的 XRD
图谱。

图 1 元件 NH 3 敏感性能测试示意图
Fig. 1 Schematic diagram of the NH 3 sensitivity experimental
setup

1.4.1 静态灵敏度测试 图 2 石墨、不同氧化程度 GOs 的 XRD 图谱
将气敏元件置于 NH 3 体积分数依次为 0、 Fig. 2 XRD patterns graphite and of GOs with
different oxidation degree
0.002%、0.004%、0.006%、0.008%、0.010%的气氛
下测试其电阻（见图 1），灵敏度按式（1）计算： 由图 2 可以看出，石墨的（002）衍射峰出现在
S/%=ΔR/R 0 ×100 （1） 2θ=26.5，d 002 =0.337 nm，当 m（KMnO 4 ）∶m（石
式中：R 0 为气敏元件在空气中稳定时的电阻，kΩ； 墨）=1∶1（GOs-1）时，在 2θ=12.5出现了新的衍
射峰，并且面网间距变大，达到 0.705 nm，表明石
ΔR 为气敏元件在一定浓度 NH 3 气氛中的电阻与 R 0
的差值，kΩ；S 为灵敏度，%。 墨开始被氧化，但仍然保留石墨本身的衍射峰，这
1.4.2 动态响应恢复测试 是由于氧化剂用量较少，石墨片层未能被完全插层
将气敏元件置于测试系统中（NH 3 体积分数为 氧化。随氧化剂用量的增加，一方面石墨的衍射峰
0），然后向测试系统中通入体积分数为 0.002%的 消失（GOs-2、GOs-3、GOs-4、GOs-5），表明石墨
NH 3 ，气敏元件电阻开始变化，当电阻趋于稳定不 被插层氧化的程度增加时，结构发生变化，即石墨
再变化时，通入空气排出测试系统中的 NH 3 ，此时， 在氧化过程中结构层接入了含氧官能团，并在层间
气敏元件的电阻又逐渐恢复到初始值，即为一个动 域中进入水分子，导致层间距增大 [17] 。另一方面，
态响应恢复过程，按照上述步骤依次通入体积分数 GOs 层间距增大后，随氧化程度的增加又有所减小，
为 0.004%、0.006%、0.008% 的 NH 3 ，记录整个过 这与石墨结构层上接入的含氧官能团种类和含量有