Page 148 - 201904

·674· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

2
2
197 m /g 下降到 FeO x -500 的 45 m /g，微孔体积从 种 [24,28] 。FeO x -T 载体的还原峰随着热处理温度的升
3
3
0.26 m /g 降至 0.18 m /g。负载 Pt 纳米粒子后， 高逐渐向高温区偏移。
Pt/FeO x -100、Pt/FeO x -200 和 Pt/FeO x -300 催化剂的
比表面积和微孔体积均小于相应的 FeO x -T 载体。这
是由于在制备过程中负载的 Pt 纳米粒子会堵塞载体
的部分孔道，使比表面积和微孔体积下降。对于
Pt/FeO x -400 和 Pt/FeO x -500 催化剂，其载体表面微
结构经过 400 和 500 ℃的热处理后被破坏，不能维
持原有的孔道结构，形成致密结构，因此，负载少
量的 Pt 纳米粒子后，其比表面积和微孔体积变化非
常小。结合文献可知 [26-27] ，较大的比表面积和微孔
体积不仅有利于更多气相分子反应物和产物在催化

剂表面吸附扩散，而且使得更多的活性中心暴露在
图 6 图 5H 2 -TPR（25~250 ℃）局部放大图谱
载体表面，从而提高了催化剂的催化活性。
Fig. 6 H 2 -TPR (25~250 ℃) local amplification patterns
2.1.3 H 2 -TPR 分析
采用 H 2 -TPR 对 FeO x -T 载体和 Pt/FeO x -T 催化 由图 5、6 可见，对于 Pt/FeO x -100，在 70 ℃附
2+
0
剂还原性能进行分析，结果见图 4~6。 近出现的低温还原峰归属于 Pt 到 Pt 的还原，同
3+
时包括一部分与 Pt 物种相连的 Fe 物种的还原
峰 [18,28-29] 。在 Pt/FeO x -200 中，160 ℃附近出现的还
原峰为 Fe 2 O 3 的还原。载体热处理温度升高至 300 ℃
时，低温区还原峰不明显，在 270 ℃出现较大的还
原峰，主要为大量 Fe 2 O 3 的还原。对 Pt/FeO x -400 和
Pt/FeO x -500，在低温区没有出现还原峰，在 270~
280 ℃附近形成还原峰，除了归属于大量 Fe 2 O 3 的还
原，还包含微量的高价铂氧化物种的还原 [18] 。据相
关文献表明 [18,24] ，载体在低温处的还原归因于金属
和载体之间产生的相互作用（metal-O-support），这

种相互作用有利于载体在相对较低的温度下被还
图 4 FeO x -T 载体的 H 2 -TPR 谱图
Fig. 4 H 2 -TPR patterns of FeO x -T 原。与 FeO x -T 载体相比，负载 Pt 后的 Pt/FeO x -T 催
化剂的还原峰向低温区偏移，移动程度不同，并且
还原峰面积也不同，这表明 Pt 物种和 FeO x -T 载体
之间的相互作用（Pt-O-Fe）强度不同。其中，Pt/FeO x -
300、Pt/FeO x -400 和 Pt/FeO x -500 催化剂还原峰面积
较大，说明 Pt 物种与相应的载体之间形成较强的相
互作用。基于以上结果，推测 FeO x 的性质对于形成
Pt 物种和 FeO x -T 载体之间的相互作用有着重要影
响，100 ℃热处理的 FeO x 与 Pt 之间形成较合适的相
互作用，能够使 Pt/FeO x -100 催化剂具有较好的低温
氧化还原性能。

2.1.4 FTIR 分析
图 5 Pt/FeO x -T 催化剂的 H 2 -TPR 谱图
Fig. 5 H 2 -TPR patterns of Pt/FeO x -T catalysts Pt/FeO x -T 催化剂的 FTIR 分析见图 7。如图 7
所示，3422 cm 1 附近出现较宽、较强的吸收峰为羟
1
如图 4 所示，不同温度热处理的 FeO x -T 载体均 基的伸缩振动和吸附的水分子，1623 cm 处为—OH
1
呈现出 3 个还原峰，在 650 ℃附近出现的较强、较 的变形振动吸收峰 [30-32] ，1381 cm 处为—NO 3 物种的
宽的还原峰归属于大量的 Fe 2 O 3 还原至 Fe 3 O 4 ，然后 吸收峰 [32] 。对于 Pt/FeO x -T 催化剂，随着载体 FeO x -T
再还原为 Fe；300 和 450 ℃附近的还原峰归属 热处理温度的升高，这些吸收峰的强度轻微变弱。
于 FeO(OH, H 2 O) n /Fe 2 O 3 还原为 Fe 3 O 4 和 FeO 物 说明 Pt/FeO x -T 催化剂表面的—OH 数量随着热处理