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第 4 期                        刘晓燕,等:  大孔吸附树脂纯化东北岩高兰总黄酮                                    ·669·


            量(原液与吸附后药液的峰面积差),结果见图 7。

















              图 7    东北岩高兰 5 种成分的上样量与吸附量的关系
            Fig.  7    The  leakage  curves  of  5  compounds  of  Empetrum
                   nigrum L. var. japonicum

                 从图 7 可以看出,AB-8 型大孔树脂对东北岩高兰
            的 5 种化学成分吸附收集液为 400 mL(8 BV)时,基本
            达到吸附平衡。故最大上样量为 400 mL(8 BV)。
            2.4.3    洗脱剂用量的考察
                 根据 2.4.2 节的实验条件装柱,先用 5 BV 体积
            分数 20%的乙醇洗去杂质,再用体积分数 95%的乙
            醇进行洗脱,洗脱液每 0.5 BV(25 mL)收集 1 次,
            每份进行 HPLC 测定,测得药液的总峰面积表示解
            吸量,绘制洗脱曲线,结果见图 8。

















            图 8    东北岩高兰 5 种成分的洗脱剂用量与解吸量的关系
            Fig. 8    Eluent dosage curves of 5 compounds of Empetrum
                   nigrum L. var. japonicum

                 由图 8 可知,在洗脱剂用量为 1.5 BV(75 mL)
            时,各成分的峰面积达到最大值,随后逐渐减小,
            5 BV(250 mL)后基本保持平衡,说明各成分几乎
            洗脱完全。故东北岩高兰 5 种成分的最大洗脱体积
            为 5 BV(250 mL)。
            2.4.4    洗脱流速的考察
                 准确称取 15.0  g 处理好的 AB-8 型树脂 4 份,
            湿法装柱后,将 400  mL 样品溶液(5  g/L)上样吸
            附饱和后,先用体积分数 20%的乙醇洗去杂质,再

            用体积分数 95%的乙醇洗脱,洗脱流速分别控制为
                                                                 图 9    东北岩高兰 5 种成分不同流速下的洗脱曲线
            1、2、3、4  mL/min,洗脱液每 0.5  BV 接 1 份,每               Fig.  9    The  elution  curves  of  5  compounds  of  Empetrum
            份进行 HPLC 测定,结果见图 9。                                      nigrum L. var. japonicum at different flow rates
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