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·668·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

                                                               对东北岩高兰 5 种成分的吸附为放热过程。
                                                               2.3.5    吸附等温线的拟合
                                                                   为了进一步考察东北岩高兰 5 种成分在 AB-8
                                                               型树脂上的吸附规律,分别用 Freundlich 与 Langmuir
                                                               方程对东北岩高兰 5 种成分的吸附等温线进行拟合                   [16] 。
                                                                   Freundlich 方程为:
                                                                                        
                                                                                         1
                                                                            lnQ   ln K    ln 
                                                                                               e 
                                                                                     f
                                                                               e
                                                                                         n
                                                                                        
                                                                   Langmuir 方程为:

                                                                               e    1      e
                   图 6    东北岩高兰 5 种成分的吸附等温线                                   Q    Q   K    Q
            Fig. 6    Adsorption isotherms of five components of Empetrum       e   m       m
                   nigrum L.                                   式中:Q e 为平衡吸附量;ρ e 为平衡质量浓度,kg/L;
                                                               K f 为 Freundlich 系数,L/g;n 为表观常数;Q m 为最
                 由图 6 可知,在相同温度下,随着提取物质量                        大吸附量,g/g;K 为吸附平衡常数,L/g。
            浓度的增加,峰面积逐渐增大;在相同浓度下,随                                 5 种成分在不同温度下的 Freundlich 方程和
            着温度的升高峰面积减小。结果表明,AB-8 型树脂                          Langmuir 方程拟合结果见表 2。

                                         表 2    Freundlich 方程与  Langmuir 方程拟合结果
                                  Table 2    Fitting results of Freundlich equation and Langmuir equation
                                      Freundlich 方程拟合结果                       Langmuir 方程拟合结果
                成分    θ/℃
                               回归方程            K f     n    R  2        回归方程             K       Q m    R
                                                                                                         2
                     25     lnQ e=1.59+0.82lnρ e   4.89   1.21  0.94  1/Q e=0.049+1/69.20ρ e   3.41   20.27   0.98
               1     30     lnQ e=1.45+0.77lnρ e   4.26   1.30  0.97  1/Q e=0.057+1/73.65ρ e   4.21   17.49   0.99
                     35     lnQ e=1.27+0.68lnρ e   3.55   1.48  0.98  1/Q e=0.073+1/91.38ρ e   6.67   13.71   0.99
                     25     lnQ e=2.98+0.54lnρ e   19.61   1.84  0.95  1/Q e=0.049+1/69.20ρ e   3.41   20.27   0.98
               2     30     lnQ e=2.88+0.50lnρ e   17.80   1.99  0.98  1/Q e=0.057+1/73.65ρ e   4.21   17.49   0.99
                     35     lnQ e=2.67+0.40lnρ e   14.74   2.51  0.99  1/Q e=0.073+1/91.38ρ e   6.67   13.71   0.99
                     25     lnQ e=3.35+0.67lnρ e     28.61   1.49  0.92  1/Q e=0.027+1/65.62ρ e   1.75   37.52   0.95
               3     30     lnQ e=3.29+0.65lnρ e   26.86   1.54  0.97  1/Q e=0.032+1/68.09ρ e   2.18   31.29   0.99
                     35     lnQ e=3.10+0.56lnρ e   22.30   1.80  0.99  1/Q e=0.045+1/77.61ρ e   3.45   22.47   0.99
                     25     lnQ e=4.81+0.77lnρ e   122.06   1.30  0.90  1/Q e=0.004+1/205.37ρ e   0.85   241.61   0.92
               4     30     lnQ e=5.20+0.72lnρ e   180.37   1.40  0.92  1/Q e=0.006+1/216.57ρ e   1.34   161.50   0.95
                     35     lnQ e=4.41+0.56lnρ e   81.82   1.76  0.91  1/Q e=0.011+1/260.49ρ e   2.91   89.52   0.95
                     25     lnQ e=3.68+0.66lnρ e   39.79   1.49  0.95  1/Q e=0.020+1/93.29ρ e   1.86   50.08   0.97
               5     30     lnQ e=3.59+0.64lnρ e   36.32   1.57  0.98  1/Q e=0.0245+1/96.46ρ e   2.36   40.82   0.99
                     35     lnQ e=3.38+0.52lnρ e   29.40   1.91  0.99  1/Q e=0.050+1/78.38ρ e   3.90   20.10   0.99

                 由表 2 可知,Freundlich 方程拟合的相关系数                  脂 3 份,进行湿法装柱,将 3 份不同质量浓度(4、
              2
            R 均大于 0.90,在不同温度下 n 均大于 1,表明此                      5、6 g/L)的东北岩高兰样品溶液采用 5 mL/min 的
            吸附为 “优惠吸附”        [17-18] ;Langmuir 方程拟合的相关        流速上样    [19] ,HPLC 测定流出液。结果表明,各质
                  2
            系数 R 均大于 0.92。因此,东北岩高兰 5 种成分在                      量浓度样品溶液中总黄酮的吸附率分别为 87.56%、
            AB-8 型树脂上的吸附行为均符合 Langmuir 方程和                     88.21%和 88.45%。所以,3 个质量浓度的样品溶液
            Freundlich 方程。Freundlich 吸附方程既可以应用于                对吸附结果的影响不大,浓度低,消耗的样品溶液
            单层吸附,也可以应用于不均匀表面的吸附;                               的体积就多,浓度过高容易堵塞柱子。因此,选用
            Langmuir 模型假定吸附剂表面均匀,吸附质之间没                        上样液质量浓度为 5 g/L。
            有相互作用,吸附是单层吸附,即吸附只发生在吸                             2.4.2    上样量的考察
            附剂的外表面。                                                为了确定最佳上样量,进行以下实验:准确称
            2.4   动态吸附洗脱实验                                     取已处理好的 AB-8 型大孔树脂 15.0 g,湿法装柱后,
            2.4.1    上样液浓度的考察                                  将样品溶液(5  g/L)通过层析柱,流出液每 1  BV
                 分别准确称取 15.0  g 处理好的 AB-8 型大孔树                 (50  mL)接 1 份,每份进行 HPLC 测定计算吸附
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