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第 4 期                 崔维怡,等:  载体热处理温度对 Pt/FeO x 催化甲醛氧化性能的影响                              ·673·


            由气相色谱仪测定(TCD 检测器),甲醛转化率根                           (300)。说明升高热处理温度过程中 FeO x 载体出
            据碳平衡,通过尾气中 CO 2 的生成量来评价,计算                         现了相变。随着热处理温度升高,衍射峰强度逐渐
            公式如下:                                              增强,说明 FeO x 载体中 α-Fe 2 O 3 相增多。从上述结
                                      ()A                     果可以看出,改变热处理温度,得到的氧化铁载体
                             C甲醛/%=       100
                                      ()B                     结构也发生改变。随着热处理温度升高,FeO x 载体
            式中:C甲醛为甲醛的转化率,%;φ(A)为反应尾气中                         由无定型的水铁矿逐渐变成 α-Fe 2 O 3 。说明通过热
            二氧化碳的体积分数,%;φ(B)为反应气中甲醛的                           处理过程,能够实现 FeO x 载体的结构和表面性质的
            体积分数,%。                                            调变。
                                                                   Pt/FeO x -T 催化剂的 XRD 衍射结果见图 3。













            1—氢气;2—氮气;3—氧气;4,6—流量计;5—甲醛;7—三通
            阀;8—反应炉;9—色谱
                      图 1    催化剂性能评价流程简图
            Fig. 1    Schematic flow diagram of the catalytic performance
                   testing                                     a—Pt/FeO x-100;b—Pt/FeO x-200;c—Pt/FeO x-300;d—Pt/FeO x-400;e—
                                                               Pt/FeO x-500,下同
                                                                       图 3  Pt/FeO x -T 催化剂的 XRD 谱图
            2   结果与讨论                                                Fig. 3    XRD patterns of Pt/FeO x -T catalysts

            2.1   催化剂的表征                                           由图 3 可知,图中未看到 Pt 物种的衍射峰,表
            2.1.1    XRD 分析                                    明 Pt 以较小的粒径在载体表面均匀分散。也可能是
                 FeO x -T 载体的 XRD 衍射结果见图 2。                    Pt 的负载量较低而未被检测出来。与 FeO x -  T 载体
                                                               相比,负载 Pt 纳米粒子后,FeO x -T 载体的衍射峰强
                                                               度减弱,说明 Pt 纳米粒子与 FeO x -T 载体之间形成
                                                               了一种相互作用力。
                                                               2.1.2    BET 分析
                                                                   FeO x -T 载体与 Pt/FeO x -T 催化剂的 BET 分析结
                                                               果见表 1。

                                                                  表 1  FeO x -T 载体与 Pt/FeO x -T 催化剂的物化性能
                                                               Table  1    Physicochemical  properties  of  FeO x -T  supports
                                                                       and Pt/FeO x -T catalysts
                                                                             w(Pt)/%   BET 表面  微孔体积     孔径
                                                                  样品                   积/(m /g)   /(m /g)   /nm
                                                                                           2
                                                                                                   3
                                                                           理论    实际
             a—FeO x-100;b—FeO x-200;c—FeO x-300;d—FeO x-400;e—FeO x-500,下同   FeO x-100   0   0   197   0.26   4.3
                       图 2  FeO x -T 载体的 XRD 谱图                 FeO x-200   0      0     181     0.26    4.6
                       Fig. 2    XRD patterns of FeO x -T       FeO x-300   0      0     120     0.25    7.1
                                                                FeO x-400   0      0      69     0.20   14.2
                 由图 2 可知,FeO x -100 和 FeO x -200 衍射峰的强          FeO x-500   0      0      45     0.18   16.1
                                                                Pt/FeO x-100  1.5   1.22  175    0.24    6.7
            度非常弱,没有呈现出特别明显的峰带,说明 FeO x
            是无定型纳米结构状态           [21,25] 。对于 FeO x -300、FeO x -   Pt/FeO x-200  1.5   1.13  152   0.23   7.1
                                                                Pt/FeO x-300  1.5   1.17  101    0.23    8.5
            400 和 FeO x -500,在 2θ=33.1°、35.6°、40.8°、49.5°、
                                                                Pt/FeO x-400  1.5   1.06  65     0.20   13.6
            54.1 、 63.1 和 63.9 出现 α-Fe 2 O 3 的衍射峰            Pt/FeO x-500  1.5   1.15  45     0.17   15.3
            ( JCPDSNo.33-0664 ),其相对 应的 晶面分 别为
            (104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(214)和                   如表 1 所示,其 BET 表面积从 FeO x -100 的
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