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第 4 期 崔维怡,等: 载体热处理温度对 Pt/FeO x 催化甲醛氧化性能的影响 ·673·
由气相色谱仪测定(TCD 检测器),甲醛转化率根 (300)。说明升高热处理温度过程中 FeO x 载体出
据碳平衡,通过尾气中 CO 2 的生成量来评价,计算 现了相变。随着热处理温度升高,衍射峰强度逐渐
公式如下: 增强,说明 FeO x 载体中 α-Fe 2 O 3 相增多。从上述结
()A 果可以看出,改变热处理温度,得到的氧化铁载体
C甲醛/%= 100
()B 结构也发生改变。随着热处理温度升高,FeO x 载体
式中:C甲醛为甲醛的转化率,%;φ(A)为反应尾气中 由无定型的水铁矿逐渐变成 α-Fe 2 O 3 。说明通过热
二氧化碳的体积分数,%;φ(B)为反应气中甲醛的 处理过程,能够实现 FeO x 载体的结构和表面性质的
体积分数,%。 调变。
Pt/FeO x -T 催化剂的 XRD 衍射结果见图 3。
1—氢气;2—氮气;3—氧气;4,6—流量计;5—甲醛;7—三通
阀;8—反应炉;9—色谱
图 1 催化剂性能评价流程简图
Fig. 1 Schematic flow diagram of the catalytic performance
testing a—Pt/FeO x-100;b—Pt/FeO x-200;c—Pt/FeO x-300;d—Pt/FeO x-400;e—
Pt/FeO x-500,下同
图 3 Pt/FeO x -T 催化剂的 XRD 谱图
2 结果与讨论 Fig. 3 XRD patterns of Pt/FeO x -T catalysts
2.1 催化剂的表征 由图 3 可知,图中未看到 Pt 物种的衍射峰,表
2.1.1 XRD 分析 明 Pt 以较小的粒径在载体表面均匀分散。也可能是
FeO x -T 载体的 XRD 衍射结果见图 2。 Pt 的负载量较低而未被检测出来。与 FeO x - T 载体
相比,负载 Pt 纳米粒子后,FeO x -T 载体的衍射峰强
度减弱,说明 Pt 纳米粒子与 FeO x -T 载体之间形成
了一种相互作用力。
2.1.2 BET 分析
FeO x -T 载体与 Pt/FeO x -T 催化剂的 BET 分析结
果见表 1。
表 1 FeO x -T 载体与 Pt/FeO x -T 催化剂的物化性能
Table 1 Physicochemical properties of FeO x -T supports
and Pt/FeO x -T catalysts
w(Pt)/% BET 表面 微孔体积 孔径
样品 积/(m /g) /(m /g) /nm
2
3
理论 实际
a—FeO x-100;b—FeO x-200;c—FeO x-300;d—FeO x-400;e—FeO x-500,下同 FeO x-100 0 0 197 0.26 4.3
图 2 FeO x -T 载体的 XRD 谱图 FeO x-200 0 0 181 0.26 4.6
Fig. 2 XRD patterns of FeO x -T FeO x-300 0 0 120 0.25 7.1
FeO x-400 0 0 69 0.20 14.2
由图 2 可知,FeO x -100 和 FeO x -200 衍射峰的强 FeO x-500 0 0 45 0.18 16.1
Pt/FeO x-100 1.5 1.22 175 0.24 6.7
度非常弱,没有呈现出特别明显的峰带,说明 FeO x
是无定型纳米结构状态 [21,25] 。对于 FeO x -300、FeO x - Pt/FeO x-200 1.5 1.13 152 0.23 7.1
Pt/FeO x-300 1.5 1.17 101 0.23 8.5
400 和 FeO x -500,在 2θ=33.1°、35.6°、40.8°、49.5°、
Pt/FeO x-400 1.5 1.06 65 0.20 13.6
54.1 、 63.1 和 63.9 出现 α-Fe 2 O 3 的衍射峰 Pt/FeO x-500 1.5 1.15 45 0.17 15.3
( JCPDSNo.33-0664 ),其相对 应的 晶面分 别为
(104)、(110)、(113)、(024)、(116)、(214)和 如表 1 所示,其 BET 表面积从 FeO x -100 的