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·666·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

                                    A                          收光谱特征,判断东北岩高兰 5 种成分为黄酮类化
                             E  / %     100
                                    A 0                        合物。
                                    A                          2.2   大孔吸附树脂的筛选
                             D / %   1    100
                                    A                              为了选择适合纯化东北岩高兰总黄酮的大孔吸
            式中:E 表示吸附率,%;D 表示解吸率,%;A 0                         附树脂,选用 8 种大孔吸附树脂进行静态吸附和解
            表示原液的总峰面积;A 表示原液的总峰面积与吸                            吸实验   [14] ,8 种型号大孔树脂的吸附率和解吸率见
            附后药液的总峰面积的差值;A 1 表示解吸后药液的                          表 1。
            总峰面积。
                                                               表 1  8 种型号大孔吸附树脂对东北岩高兰总黄酮的静态
            2   结果与讨论                                               吸附率和解吸率
                                                               Table 1    Static adsorption rate and desorption rate of total flavonoids
                                                                     from  Empetrum nigrum  L.  var.  japonicum  with  8
            2.1    高效液相色谱分析                                          macroporous adsorption resins
                 样品溶液的液相色谱图见图 1。可以看出,提                           树脂型号         极性       吸附率/%       解吸率/%
            取出的东北岩高兰主要有 5 种成分。5 种成分对应                            AB-8       弱极性         89.07        83.98
            的紫外-可见光谱见图 2。                                        HPD-100    非极性         89.83        80.01
                                                                 HPD-500    极性          87.97        77.18
                                                                 DM-130     中极性         82.72        83.17
                                                                 HPD-826    氢键          89.15        79.22
                                                                 HPD-400    中极性         92.05        77.09
                                                                 HPD-722    弱极性         90.53        77.49
                                                                 D-101      非极性         89.04        83.03

                                                                   从表 1 可以看出,HPD-400 型大孔吸附树脂的
                                                               吸附率最高,达到 92.05%,但其解吸率最低,为
                                                               77.09%;AB-8 型大孔吸附树脂的解吸率最高,达到

                                                               83.98%,并且其吸附率也较高,达到 89.07%。综合
                      图 1    东北岩高兰 HPLC 色谱图                    比较,选用 AB-8 型大孔吸附树脂纯化东北岩高兰
            Fig.  1    Chromatogram  spectrum  of Empetrum nigrum  L.
                   var. japonicum                              总黄酮。
                                                               2.3   静态吸附解吸实验
                                                               2.3.1    静态吸附动力学曲线测定
                                                                   准确称取 5.0 g 预处理好的 AB-8 大孔树脂置于
                                                               具塞锥形瓶中,加入 0.25 kg/L 样品溶液 50.0 mL,
                                                               置于 30 ℃恒温摇床上振摇,然后按间隔时间 10、
                                                               20、30、60、90、120、150 min 依次取样,每次取
                                                               0.5 mL,对东北岩高兰的 5 种成分进行 HPLC 测定,
                                                               计算原液与吸附后药液的峰面积差,结果见图 3。



               图 2    东北岩高兰 5 种成分的紫外-可见吸收光谱图
            Fig. 2    UV-visible spectra of the five components of Empetrum
                   nigrum L. var. japonicum

                 取适量东北岩高兰提取液置于试管中,加入少
            许镁粉和浓盐酸,东北岩高兰提取液显紫红色;另

            取一份东北岩高兰提取液加入体积分数 0.1%  AlCl 3
            的甲醇溶液,东北岩高兰提取液呈黄色                   [12-13] 。图 2

            中东北岩高兰 5 种成分的吸收光谱在 300~400 nm 和
                                                                 图 3    东北岩高兰 5 种成分的静态吸附动力学曲线
            240~280 nm 都有吸收,与大多数黄酮类化合物的紫                       Fig. 3    Static adsorption kinetics curves of five components
            外吸收光谱特征吻合。结合上述显色反应与紫外吸                                   of Empetrum nigrum L. var. japonicum
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