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·666· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
A 收光谱特征,判断东北岩高兰 5 种成分为黄酮类化
E / % 100
A 0 合物。
A 2.2 大孔吸附树脂的筛选
D / % 1 100
A 为了选择适合纯化东北岩高兰总黄酮的大孔吸
式中:E 表示吸附率,%;D 表示解吸率,%;A 0 附树脂,选用 8 种大孔吸附树脂进行静态吸附和解
表示原液的总峰面积;A 表示原液的总峰面积与吸 吸实验 [14] ,8 种型号大孔树脂的吸附率和解吸率见
附后药液的总峰面积的差值;A 1 表示解吸后药液的 表 1。
总峰面积。
表 1 8 种型号大孔吸附树脂对东北岩高兰总黄酮的静态
2 结果与讨论 吸附率和解吸率
Table 1 Static adsorption rate and desorption rate of total flavonoids
from Empetrum nigrum L. var. japonicum with 8
2.1 高效液相色谱分析 macroporous adsorption resins
样品溶液的液相色谱图见图 1。可以看出,提 树脂型号 极性 吸附率/% 解吸率/%
取出的东北岩高兰主要有 5 种成分。5 种成分对应 AB-8 弱极性 89.07 83.98
的紫外-可见光谱见图 2。 HPD-100 非极性 89.83 80.01
HPD-500 极性 87.97 77.18
DM-130 中极性 82.72 83.17
HPD-826 氢键 89.15 79.22
HPD-400 中极性 92.05 77.09
HPD-722 弱极性 90.53 77.49
D-101 非极性 89.04 83.03
从表 1 可以看出,HPD-400 型大孔吸附树脂的
吸附率最高,达到 92.05%,但其解吸率最低,为
77.09%;AB-8 型大孔吸附树脂的解吸率最高,达到
83.98%,并且其吸附率也较高,达到 89.07%。综合
图 1 东北岩高兰 HPLC 色谱图 比较,选用 AB-8 型大孔吸附树脂纯化东北岩高兰
Fig. 1 Chromatogram spectrum of Empetrum nigrum L.
var. japonicum 总黄酮。
2.3 静态吸附解吸实验
2.3.1 静态吸附动力学曲线测定
准确称取 5.0 g 预处理好的 AB-8 大孔树脂置于
具塞锥形瓶中,加入 0.25 kg/L 样品溶液 50.0 mL,
置于 30 ℃恒温摇床上振摇,然后按间隔时间 10、
20、30、60、90、120、150 min 依次取样,每次取
0.5 mL,对东北岩高兰的 5 种成分进行 HPLC 测定,
计算原液与吸附后药液的峰面积差,结果见图 3。
图 2 东北岩高兰 5 种成分的紫外-可见吸收光谱图
Fig. 2 UV-visible spectra of the five components of Empetrum
nigrum L. var. japonicum
取适量东北岩高兰提取液置于试管中,加入少
许镁粉和浓盐酸,东北岩高兰提取液显紫红色;另
取一份东北岩高兰提取液加入体积分数 0.1% AlCl 3
的甲醇溶液,东北岩高兰提取液呈黄色 [12-13] 。图 2
中东北岩高兰 5 种成分的吸收光谱在 300~400 nm 和
图 3 东北岩高兰 5 种成分的静态吸附动力学曲线
240~280 nm 都有吸收,与大多数黄酮类化合物的紫 Fig. 3 Static adsorption kinetics curves of five components
外吸收光谱特征吻合。结合上述显色反应与紫外吸 of Empetrum nigrum L. var. japonicum