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第 4 期 丛景香，等: 异甘草素键合硅胶固定相的合成及应用 ·661·
吸收峰。谱线 f 为纯异甘草素化合物的红外光谱， 草素键合硅胶固定相 ISLSP-Ⅰ表面又变得较为平
其主要吸收峰在键合固定相上均有体现，说明异甘 整，表面有薄层有机物覆盖。中间体法制备的异甘
草素已成功键合在硅胶固定相上。 草素键合硅胶固定相 ISLSP-Ⅱ平均粒径也变化不
图 2 为合成固定相各阶段产品的电镜扫描（SEM） 大，表面同样覆盖了有机物。扫描电镜结果说明，
结果。由图 2 可知，原料硅胶微球表面光滑无缺陷。 异甘草素配基已成功地键合在硅胶微球表面。根据
偶联剂键合后，硅胶表面发生明显改变，且有机物 元素分析结果，以碳含量计，配体异甘草素的键合
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集聚在硅胶表面。经过反应后，图 2c 中获得的异甘 量约为 0.1 μmol/m 。
a、b—硅胶原料；c、d—偶联剂键合硅胶；e、f—ISLSP-Ⅰ； g、h—ISLSP-Ⅱ
图 2 固定相的电镜扫描图
Fig. 2 SEM images of the stationary phases
2.2 固定相的色谱性能评价 线。其中，1 号柱及 2 号柱的死时间分别取 3.040 和
图 3 是两根色谱柱测定的理论塔板高度 HETP、 1.473 min。由图 4 可知，随着甲醇体积分数的增加，
柱压与流速的关系曲线。两根色谱柱 HETP 随流速 3 种组分的容量因子对数降低，各组分出柱的速度
的变化趋势相同，即先略下降而后升高，在最低点 加快，保留时间变短。
0.6 mL/min 时获得最佳流速，对应的 HETP 最小，
在之后的较大流速范围内，涡流扩散和分子扩散的影
响可以忽略，此时传质阻力项对 HETP 起关键作用。
两根色谱柱虽柱长不同，但柱压变化基本相似，流
速越大，柱压越大。相比于常规 10 m C18 填料，
新合成的两种异甘草素固定相柱效略好些。
图 3 两根色谱柱理论塔板高度、柱压与流速的关系曲线
Fig. 3 Relationships between HETP, column pressure and
flow rate for the two columns
2.3 固定相的分离机制探讨
图 4 不同组分样品容量因子对数与甲醇体积分数的关
在两种方法制备的异甘草素键合固定相上，不
系曲线
同组分表现出了不同的分离机理。图 4 为测试各组 Fig. 4 Relationships between lgk of different components
分的容量因子对数（lgk）与甲醇体积分数的关系曲 and methanol volume fraction in mobile phase
