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·660· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

ISLSP-Ⅱ合成路线如下所示：

1.2.2 固定相的性能测试条件 合硅胶固定相 ISLSP-Ⅰ和 ISLSP-Ⅱ及硅胶原料、盐
根据现有条件准备 1 号 50 mm10 mm i.d.和 2 酸回流后的硅胶原料、偶联剂键合硅胶产品、异甘
号 30 mm  10 mm i.d.色谱柱，采用干法将异甘草素 草素的红外光谱如图 1 所示。
键合固定相 ISLSP-Ⅰ和 ISLSP-Ⅱ分别填充于两柱
中。用甲醇稀释纯甲苯 40 倍（体积倍数）作为测试
样品，检测波长为 254 nm，进样量为 5 μL，在体积
比为 9∶1 的甲醇/水流动相下测定不同流速时两根
色谱柱的柱效与柱压力的变化情况。根据柱长与柱
效之比，计算各柱理论塔板高度（HETP）。
1.2.3 固定相的分离机理测试
设定色谱泵流速为 1.0 mL/min，以单组分甲苯、
二甲苯、苯丙醇为测试样品，在甲醇体积分数为
60%、70%、80%、90%、100%的甲醇/水流动相中

测试各组分在 1 号柱中的保留；在甲醇体积分数为 a—硅胶原料；b—盐酸回流后的硅胶；c—偶联剂键合硅胶；
20%、40%、60%、80%、100%的甲醇/水流动相中 d—ISLSP-Ⅰ；e—ISLSP-Ⅱ；f—ISL

测试各组分在 2 号柱中的保留，探讨两柱的分离机 图 1 合成各步骤中产物的傅里叶变换红外光谱图
理 [16] 。每个样品平行测定 3 次，数据处理时取平 Fig. 1 FTIR spectra of the synthesized products
均值。
–1
图 1a 中，468.09、803.16 cm 处为硅胶表面硅
1.2.4 固定相的稳定性测试
羟基 Si—OH 中 Si—O 单键的伸缩振动引起；
合成固定相在使用 6 个月前后，分别测定甲苯、 –1 –1
二甲苯、苯丙醇 3 种组分在流速为 1.0 mL/min 时的 3447.40 cm 及 1636.19 cm 为吸附水的羟基伸缩及
–1
弯曲振动引起；1104.30 cm 为 Si—O—Si 的反对称
色谱性能，1 号柱流动相的甲醇体积分数为 90%，2
–1
号柱流动相的甲醇体积分数为 80%。每个样品平行 伸缩振动吸收峰；1000 cm 附近主要由 Si—OH 缔
测定 3 次，数据处理时取平均值。 合羟基变角振动引起。b 谱线表明硅胶表面硅羟基
–1
1.2.5 固定相的多组分分离 增加，在 2400.50 cm 附近谱峰加强，可能是由少
以邻甲酚、2-萘酚、邻二甲苯、萘、联苯配制 量 Si==O、Si==Si 等双键伸缩振动引起的。c 谱线在
–1
混合样品，在不同比例的甲醇-水体系下，分别对混 1500~3600 cm 处的吸收峰几乎消失，说明活化硅
合物在 ISLSP-Ⅰ和 ISLSP-Ⅱ固定相上进行分离。流 胶上的硅羟基与偶联剂反应；而 1061.98 cm –1 处可
速为 1.0 mL/min，进样量为 5 μL。在甲醇体积分数 归结为 Si—O、C—O 伸缩振动引起的重叠吸收峰，
为 60%条件下对独活水、黄芩醇及甘草醇提取物在 806.11 cm 处为 Si—O 伸缩振动及烷基上的 C—H
–1
异甘草素键合硅胶固定相上进行分离实验。 面外弯曲振动吸收峰。d 与 e 谱线显示两种方法合
成的异甘草素键合固定相的红外谱图结果基本一
2 结果与讨论
–1
致，2380 cm 处的吸收峰为 O—H 伸缩振动吸收峰，
–1
2.1 异甘草素键合固定相的表征 1600 cm 处的吸收峰为羰基 C==O 伸缩振动所引起
采用连续反应法和中间体法制备的异甘草素键 的，1050 cm –1 处的吸收峰为 C—O—C 伸缩振动