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·926· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

射线衍射峰强度更大，结晶度最好，原因可能是样 酯、硅酸为硅源合成的 ZSM-5 分子筛的傅里叶变换
品在晶化前期形成了凝胶，凝胶逐渐转化为分子筛， 红外光谱图。

溶液中的游离硅酸根离子不断转化为凝胶，新生成
的凝胶再继续反应，从而提高了分子筛的结晶度。
由放大峰插图可见，硅酸为硅源的分子筛样品 XRD
主要衍射峰位置向大角度偏移，晶格常数变小，可
能是存在晶格畸变或者是掺入了比主体原子半径小
的杂原子。

图 3 不同硅源合成 ZSM-5 分子筛的红外光谱图
Fig. 3 FTIR spectra of ZSM-5 zeolites synthesized from
different silicon sources

由图 3 可知，除水玻璃的合成样品出现特征峰
偏移外，其余均符合 ZSM-5 分子筛的标准特征峰。
1
4 个样品在 1223、1092、788、545、449 cm 处出

现了 ZSM-5 分子筛的特征峰，各个位置出现的吸收
图 1 不同硅源合成 ZSM-5 分子筛的 XRD 谱图
Fig. 1 XRD patterns of ZSM-5 zeolites synthesized from 峰分别表示分子筛外部链接的 T—O—T（T 为 Si 或
different silicon sources Al）的反对称伸缩振动、内部链接的 T—O—T 的反

2.1.2 SEM 分析 对称伸缩振动、外部链接的 T—O—T 对称伸缩振
图 2 是分别以水玻璃、气相 SiO 2 、正硅酸四乙 动、ZSM-5 分子筛结构单元环的结构振动、硅氧四
酯、硅酸为补加硅源合成的 ZSM-5 分子筛的 SEM 图。 面体与铝氧四面体内的 Si—O 和 Al—O 键的振动吸
1
收。在 3440 cm 附近出现的吸收峰为分子筛样品表
1
面吸附水分子的—OH 伸缩振动，1600 cm 附近出
现的微弱吸收峰为吸附水分子的变角振动峰 [16] 。与
其他硅源合成的分子筛相比，水玻璃的合成样品在
1
695、780 cm 附近出现了不同的吸收峰，原因可能
是沸石独特的骨架结构引起的 T—O 对称伸缩振动
吸收峰的偏移及氢键导致外部链接的 T—O—T 对
称伸缩振动吸收峰的偏移。
2.1.4 NH 3 -TPD 脱附曲线
图 4 是分别以水玻璃、气相 SiO 2 、正硅酸四乙
酯、硅酸为硅源合成的 ZSM-5 分子筛的 NH 3 -TPD

a—水玻璃；b—气相 SiO 2；c—正硅酸四乙酯；d—硅酸
脱附曲线。
图 2 不同硅源合成 ZSM-5 分子筛的 SEM 图
Fig. 2 SEM images of ZSM-5 zeolites synthesized from
different silicon sources

由水玻璃和气相 SiO 2 合成的 ZSM-5 分子筛（图
2a、b）相对无规则；正硅酸四乙酯合成的 ZSM-5
分子筛（图 2c）堆砌成约 15 μm 的球状颗粒，增大
了分子筛的比表面积；硅酸合成的 ZSM-5 分子筛（图
2d）晶粒大小约 4 μm，呈现球状且自发堆砌成层状
平面，进一步增大了分子筛的比表面积。较大的比
表面积意味着更多的催化位点，表明分子筛样品有
更高的催化活性。
图 4 不同硅源合成 ZSM-5 分子筛的 NH 3 -TPD 脱附曲线
2.1.3 傅里叶变换红外光谱 Fig. 4 NH 3 -TPD curves of ZSM-5 zeolites synthesized from
图 3 是分别以水玻璃、气相 SiO 2 、正硅酸四乙 different silicon sources