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第 6 期                    苏   炜,等: Fe-多级孔 Hβ 的制备及催化合成二苯甲烷性能                              ·1121·


                                       表 2  Hβ 和 Fe 改性的碱处理前、后 Hβ 的结构参数
                          Table 2    Structural parameters of Hβ before and after Hβ and Fe modified alkali treatment
                                  2
                                                2
                                                                                                        3
                                                                            3
                                                                                          3
                                                              2
                 Sample      S BET/(m /g)   S micro/(m /g)   S meso/(m /g)   V total/(cm /g)   V micro/(cm /g)   V meso/(cm /g)
                 Hβ-A 0         540           448           63          0.324         0.235         0.086
                Fe-Hβ-B 0       513           423           68          0.293         0.213         0.078
               Fe-Hβ-B 0.05     485           388           78          0.331         0.191         0.136
               Fe-Hβ-B 0.10     451           358           89          0.368         0.185         0.180
               Fe-Hβ-B 0.15     391           260          119          0.421         0.172         0.245

            2.2.3    SEM-EDS 表征
                 图 4 为样品的扫描电镜图。












                                                                        图 5  Fe-Hβ-B 0.10 的 EDS 能谱图
                                                                        Fig. 5    EDS spectra of Fe-Hβ-B 0.10

                                                                   由图 5 可知,载体表面仅含 Si、Al、O、Fe

                                                               4 种元素,表明活性组分 Fe 2 O 3 成功地负载在载体
                     a—Hβ-A 0;b—Fe-Hβ-B 0;c—Fe-Hβ-B 0.10       表面。

                图 4  Hβ 和 Fe 改性碱处理前、后 Hβ 的 SEM 图               2.2.4    红外表征
            Fig.  4    SEM  images  of  Hβ  before  and  after  Hβ  and  Fe   图 6 为 Hβ 和 Fe 改性的碱处理前、后 Hβ 的 FTIR
                   modified alkali treatment
                                                               谱图。
                 由图 4 可知,Hβ 表面比较光滑,棱角分明。Fe
            改性后,样品发生了一定程度的解聚。碱处理、Fe
            改性后的 Hβ 样品颗粒尺寸变小,表面变得粗糙                    [17] ,
            这是由于碱腐蚀所致。
                 图 5 为 Fe-Hβ-B 0.10 的 EDS 谱图。









                                                                       a—Hβ-A 0;b—Fe-Hβ-B 0;c—Fe-Hβ-B 0.10

                                                                 图 6  Hβ 和 Fe 改性的碱处理前、后 Hβ 的 FTIR 图
                                                               Fig. 6    FTIR  spectra of  Hβ  before  and  after  Hβ  and  Fe
                                                                     modified alkali treatment

                                                                   由图 6 可知 , Hβ 骨 架双五元环 振动峰在
                                                                     1
                                                               571 cm 附近,TO 4 (T 为 Al 或 Si)不对称伸缩振
                                                                                     1
                                                               动吸收带对应于 1098 cm 附近,这个峰带与硅铝物
                                                                                    1
                                                               质的量比有关,1250 cm 附近出现的峰是与外部连
                                                               接的反对称吸收峰         [18] 。经过碱处理后,1098  cm      1
                                                                                               1
                                                               处峰向低波数方向移动到了 1092 cm ,这表明硅铝
                                                               物质的量比减小       [19] ,这也与 2.1.2 节 XRF 表征结果
                                                               一致。由于 Fe 负载量较少,没有出现新的衍射峰。
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