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第 6 期 苏 炜,等: Fe-多级孔 Hβ 的制备及催化合成二苯甲烷性能 ·1121·
表 2 Hβ 和 Fe 改性的碱处理前、后 Hβ 的结构参数
Table 2 Structural parameters of Hβ before and after Hβ and Fe modified alkali treatment
2
2
3
3
3
2
Sample S BET/(m /g) S micro/(m /g) S meso/(m /g) V total/(cm /g) V micro/(cm /g) V meso/(cm /g)
Hβ-A 0 540 448 63 0.324 0.235 0.086
Fe-Hβ-B 0 513 423 68 0.293 0.213 0.078
Fe-Hβ-B 0.05 485 388 78 0.331 0.191 0.136
Fe-Hβ-B 0.10 451 358 89 0.368 0.185 0.180
Fe-Hβ-B 0.15 391 260 119 0.421 0.172 0.245
2.2.3 SEM-EDS 表征
图 4 为样品的扫描电镜图。
图 5 Fe-Hβ-B 0.10 的 EDS 能谱图
Fig. 5 EDS spectra of Fe-Hβ-B 0.10
由图 5 可知,载体表面仅含 Si、Al、O、Fe
4 种元素,表明活性组分 Fe 2 O 3 成功地负载在载体
a—Hβ-A 0;b—Fe-Hβ-B 0;c—Fe-Hβ-B 0.10 表面。
图 4 Hβ 和 Fe 改性碱处理前、后 Hβ 的 SEM 图 2.2.4 红外表征
Fig. 4 SEM images of Hβ before and after Hβ and Fe 图 6 为 Hβ 和 Fe 改性的碱处理前、后 Hβ 的 FTIR
modified alkali treatment
谱图。
由图 4 可知,Hβ 表面比较光滑,棱角分明。Fe
改性后,样品发生了一定程度的解聚。碱处理、Fe
改性后的 Hβ 样品颗粒尺寸变小,表面变得粗糙 [17] ,
这是由于碱腐蚀所致。
图 5 为 Fe-Hβ-B 0.10 的 EDS 谱图。
a—Hβ-A 0;b—Fe-Hβ-B 0;c—Fe-Hβ-B 0.10
图 6 Hβ 和 Fe 改性的碱处理前、后 Hβ 的 FTIR 图
Fig. 6 FTIR spectra of Hβ before and after Hβ and Fe
modified alkali treatment
由图 6 可知 , Hβ 骨 架双五元环 振动峰在
1
571 cm 附近,TO 4 (T 为 Al 或 Si)不对称伸缩振
1
动吸收带对应于 1098 cm 附近,这个峰带与硅铝物
1
质的量比有关,1250 cm 附近出现的峰是与外部连
接的反对称吸收峰 [18] 。经过碱处理后,1098 cm 1
1
处峰向低波数方向移动到了 1092 cm ,这表明硅铝
物质的量比减小 [19] ,这也与 2.1.2 节 XRF 表征结果
一致。由于 Fe 负载量较少,没有出现新的衍射峰。