Page 72 - 201906
P. 72
·1078· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
1.2.2 SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA 复合材料的制备 有搅拌装置的三口烧瓶中于 75 ℃水浴反应 2 h。随
采用原位聚合法制备 SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA 复 后加入计量的 BDO 和 DMBA 进行扩链反应 2 h，再
合材料。复合乳液中加入 SiO 2 -NH 2 -GO 的质量分数 加入一定质量的 SiO 2 -NH 2 -GO 反应 1 h，此时反应
分别为 0、0.25%、0.50%、0.75%、1.00%、1.25%，每 温度保持 75 ℃不变。最后，加入少量 HEA 进行 1 h
次体系中溶液总质量为 30 g。样品依次编号为 SiO 2 - 封端反应。待—NCO 反应达到一定程度时，停止反
NH 2 -GO/WPUA0 、 SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA0.25% 、 应，体系温度降至 40 ℃，在强力搅拌下加入溶有磺
SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA0.50%、SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA0.75%、 酸型扩链剂 pps 的去离子水进行高速乳化，制得固
SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA1.00%、SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA1.25%。 含量为 30%的 SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA 复合乳液。反应
具体制备过程如下：首先，将 PCL 于 120 ℃烘箱中 路线如下所示，其中，黑色段为甲基丙烯酸甲酯，
干燥备用。将 PCL、TDI 和一定比例 MMA 加入带 线性段为聚氨酯链段。
1.3 结构表征与性能测试 谱仪（德国 Bruker 公司），对复合乳液及填料进行
1
1.3.1 复合乳液储存稳定性 红外分析，测试范围为 4000~500 cm 。其中，GO、
称取 SiO 2-NH 2-GO/WPUA 复合乳液各 100 g 放入 SiO 2、SiO 2-NH 2、SiO 2-NH 2-GO 为干燥后粉末状样品，
离心管中，用 AXTG16G 型离心机（上海赵迪生物科 与 KBr 混合并压片后备用。WPUA 和 SiO 2 -NH 2 -GO/
技有限公司）离心 30 min，转速 1000 r/min，密封后 WPUA 复合材料样品为干燥后的胶膜。
在室温下静置＞30 d，观测是否出现沉淀。并将乳液 1.3.3 乳液粒径及胶膜微观形貌
在–20 ℃低温环境下放置 12 h 测试其冻融稳定性。 采用 Zetasizer Nano-ZS 型激光粒度分析仪（英
1.3.2 乳液胶膜的表征 国 Malvern 公司）在 25 ℃下测试 WPUA 乳液、SiO 2 -
采用 VECTOR-22 型衰减全反射傅里叶红外光 NH 2 -GO/WPUA 复合乳液的粒径及其分布。将
