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·1080· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷
性聚氨酯的典型结构 [15] 。SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA 和
–1
WPUA 红外吸收峰相比,3750~3250 cm 处的峰变宽,
这是因为纳米 SiO 2 经 APS 处理后引入了—NH 2 ,其
伸缩振动峰与—OH 特征峰峰位重叠,导致图中吸
收峰变宽 [16] 。由图 1b 可知,SiO 2 在 471、806 和
–1
1107 cm 出现 Si—O—Si 键特征吸收峰;SiO 2 -NH 2
–1
和 SiO 2 -NH 2 -GO 于 3000~3750 cm 处的峰同样变
宽,说明—NH 2 伸缩振动峰与—OH 特征峰峰位发生
重叠。
图 2 不同 SiO 2 -NH 2 -GO 含量下 SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA 乳
液粒径分布指数图
Fig. 2 Particle size distribution index of SiO 2 -NH 2 -GO/
WPUA emulsions with different SiO 2 -NH 2 -GO contents
2.4 乳液形貌分析
图 3 为 WPUA 乳液改性后乳液 TEM 照片以及
胶膜 SEM 照片。由图 3a、b 可知,复合乳液成核壳
结构并均匀分散,粒径大小均一。图 3b 核壳结构中
心出现黑点,说明 SiO 2 -NH 2 -GO 纳米填料成功被包
[18]
覆在 WPUA 乳液的核壳结构中 。由图 3c 可知,当
SiO 2 -NH 2 -GO 质量分数为 0.75%时复合乳液胶膜表
图 1 SiO 2 、SiO 2 -NH 2 、SiO 2 -NH 2 -GO、WPUA、SiO 2 -NH 2 -
GO/WPUA0.75%的红外光谱图
Fig. 1 FTIR spectra of SiO 2 , SiO 2 -NH 2 , SiO 2 -NH 2 -GO,
WPUA and SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA0.75%
2.3 乳液粒径分析
图 2 为 SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA 复合乳液和 WPUA
乳液的粒径分布图。由图 2 可知,随着 WPUA 乳液
中 SiO 2 -NH 2 -GO 添加量的增加,复合乳液(SiO 2 -
NH 2-GO/WPUA)的平均粒径增大,但都在 60~110 nm
内,且 PDI 也随之增大,说明硅溶胶在乳液中分散
较为均匀。乳液粒径增大的主要原因是:SiO 2-NH 2-GO
粒子与水性聚氨酯乳液粒子间存在交联作用,且随
着填料用量的增加,SiO 2 -NH 2 -GO 中正负电荷的相
互作用增大,团聚量增加引起平均粒径和分布宽度 a—WPUA, TEM; b—SiO 2-NH 2-GO/WPUA0.75%, TEM; c—SiO 2-
的增大 [17] 。由图可知,填料改性前后乳液粒径分布 NH 2-GO/WPUA0.75%, SEM; d—SiO 2-NH 2-GO/WPUA1.00%, SEM
较均匀,并且均呈现出正态分布,表明加入 SiO 2 - 图 3 WPUA、SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA 乳液的 TEM 图及胶
膜的 SEM 图
NH 2 -GO 填料后没有破坏 WPUA 乳液原有的稳
Fig. 3 TEM and SEM images of WPUA, SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA
定性。 emulsions