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·1080·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

            性聚氨酯的典型结构            [15]  。SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA 和
                                             –1
            WPUA 红外吸收峰相比,3750~3250 cm 处的峰变宽,
            这是因为纳米 SiO 2 经 APS 处理后引入了—NH 2 ,其
            伸缩振动峰与—OH 特征峰峰位重叠,导致图中吸
            收峰变宽     [16] 。由图 1b 可知,SiO 2 在 471、806 和
                    –1
            1107 cm 出现 Si—O—Si 键特征吸收峰;SiO 2 -NH 2
                                            –1
            和 SiO 2 -NH 2 -GO 于 3000~3750  cm 处的峰同样变
            宽,说明—NH 2 伸缩振动峰与—OH 特征峰峰位发生
            重叠。













                                                               图 2    不同 SiO 2 -NH 2 -GO 含量下 SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA 乳
                                                                    液粒径分布指数图
                                                               Fig.  2    Particle  size  distribution  index  of  SiO 2 -NH 2 -GO/
                                                                     WPUA emulsions with different SiO 2 -NH 2 -GO contents

                                                               2.4    乳液形貌分析
                                                                   图 3 为 WPUA 乳液改性后乳液 TEM 照片以及
                                                               胶膜 SEM 照片。由图 3a、b 可知,复合乳液成核壳
                                                               结构并均匀分散,粒径大小均一。图 3b 核壳结构中
                                                               心出现黑点,说明 SiO 2 -NH 2 -GO 纳米填料成功被包
                                                                                          [18]
                                                               覆在 WPUA 乳液的核壳结构中 。由图 3c 可知,当
                                                               SiO 2 -NH 2 -GO 质量分数为 0.75%时复合乳液胶膜表


            图 1  SiO 2 、SiO 2 -NH 2 、SiO 2 -NH 2 -GO、WPUA、SiO 2 -NH 2 -
                  GO/WPUA0.75%的红外光谱图
            Fig. 1    FTIR  spectra of  SiO 2 ,  SiO 2 -NH 2 ,  SiO 2 -NH 2 -GO,
                   WPUA and SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA0.75%

            2.3    乳液粒径分析
                 图 2 为 SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA 复合乳液和 WPUA
            乳液的粒径分布图。由图 2 可知,随着 WPUA 乳液
            中 SiO 2 -NH 2 -GO 添加量的增加,复合乳液(SiO 2 -
            NH 2-GO/WPUA)的平均粒径增大,但都在 60~110 nm
            内,且 PDI 也随之增大,说明硅溶胶在乳液中分散
            较为均匀。乳液粒径增大的主要原因是:SiO 2-NH 2-GO
            粒子与水性聚氨酯乳液粒子间存在交联作用,且随
            着填料用量的增加,SiO 2 -NH 2 -GO 中正负电荷的相

            互作用增大,团聚量增加引起平均粒径和分布宽度                             a—WPUA, TEM; b—SiO 2-NH 2-GO/WPUA0.75%, TEM; c—SiO 2-
            的增大    [17] 。由图可知,填料改性前后乳液粒径分布                     NH 2-GO/WPUA0.75%, SEM; d—SiO 2-NH 2-GO/WPUA1.00%, SEM
            较均匀,并且均呈现出正态分布,表明加入 SiO 2 -                        图 3  WPUA、SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA 乳液的 TEM 图及胶
                                                                    膜的 SEM 图
            NH 2 -GO 填料后没有破坏 WPUA 乳液原有的稳
                                                               Fig. 3    TEM and SEM images of WPUA, SiO 2 -NH 2 -GO/WPUA
            定性。                                                      emulsions
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