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第 7 期                         王   娟，等:  苦荞提取物的关键香气成分分析                                  ·1365·


                                                        [1]
                 荞麦属于蓼科类植物，是一种药食同源的作物 ，                        方法，揭示了苦荞提取物关键香气成分，可为苦荞
            分为普通荞麦和苦荞麦两个品种。苦荞，即苦荞麦，                            提取物、苦荞酒以及其他衍生产品的质量控制提供
            学名鞑靼荞麦，别名荞叶七、野兰荞、万年荞、菠                             参考和依据。
            麦、乌麦、花荞。与普通荞麦相比，含有更多芦丁、
            槲皮素、山奈酸、芸香糖苷等黄酮类物质                  [2-3] ，不仅能     1    实验部分
            有效降低血压、血脂、血糖，还具有抑菌和抗病毒、                            1.1    试剂与仪器
            防癌等功效      [4-8] 。苦荞提取物是从苦荞麦中经乙醇提                      正构烷烃（C 6 ~C 30 ），质量分数≥99.0%，美国
                 [9]
            取法 、超声波辅助法           [10] 或纤维素酶辅助法      [11] 等提
                                                               Sigma-Aldrich 公司；1,3-二氯甲苯（色谱纯，质量
            取出的富含黄酮类物质的提取物，是一种保健品原
                                                               分数≥99%），β-蒎烯（色谱纯，质量分数≥99%），
            料，也叫荞麦黄酮。目前，对苦荞提取物的研究主
                                                               壬酸甲酯（色谱纯，质量分数≥99%），丙二酸二乙
            要集中于提取工艺、营养和医药保健价值方面。孙                             酯（色谱纯，质量分数≥99%），(Z)-3-己烯醇丁酸
            琳 [12] 等将苦荞中黄酮类化合物的提取方法概括为常
                                                               酯（色谱纯，质量分数≥99%），苯乙酸乙酯（色谱
            规方法、组合法和特殊设备法 3 大类，列举了乙醇
                                                               纯，质量分数≥99%），邻苯二甲酸二异丁酯（色谱
            渗漉法、超声双水法、超临界二氧化碳萃取法等 16                           纯，质量分数≥99%），酞酸二丁酯（色谱纯，质量
            种提取方法。陈志元          [13] 等研究表明，小鼠摄入苦荞               分数≥99%），苯乙醛（色谱纯，质量分数≥97.5%），
            提取物后会通过增加小鼠乙醇脱氢酶（ADH）的活
                                                               D-柠檬烯（色谱纯，质量分数≥95%），γ-萜品烯（色
            性使乙醇代谢为乙醛的能力增强，同时增强乙醛脱
                                                               谱纯，质量分数≥95%），2,5-二叔丁基-1,4-苯醌（色
            氢酶（ALDH）的活性，使乙醛更快被代谢为乙酸，                           谱纯，质量分数≥99%），苯甲醇（色谱纯，质量分
            起到解毒作用，降低对各种细胞器和酶功能的损伤，                            数≥99%），萘（色谱纯，质量分数≥99%），百灵威
            也解除乙醛致头痛、头胀、眼胀、神经痛等“酒上                             科技有限公司。
            头”症状。以苦荞麦或苦荞提取物为基础的产品，                                 苦荞提取物，固体粉末状颗粒，颜色呈黄色偏
            如苦荞面包、苦荞茶、苦荞蜂蜜、苦荞酒等越来越                             绿，由劲牌有限公司提供，湖北省大治市。提取工
            多的产品进入市场         [14] ，深受消费者喜爱。其中，苦                艺：苦荞麦经 V（乙醇）∶V（水）= 4∶6 的混合溶
            荞酒因其是由在白酒中添加了苦荞提取物而制成                              液浸提。
            的，具有相对良好的健康功效，近年来发展迅速。                                 气相色谱-质谱联用仪（TRACE ULTRA-DSQⅡ），
            据劲牌有限公司提供的数据，2017 年，仅劲牌有限                          美国 Thermo Fisher 公司；ODP3 嗅闻检测仪（Gerstel
            公司的毛铺苦荞酒的销售额就超过 20 亿元。                             ODP3），德国 Gerstel 公司；固相微萃取手柄、固相
                 苦荞麦除了有更多黄酮类物质             [2-3] ，其香气也具        微萃取头（50/30 µm  DBV/CAR/PDMS 灰色萃取
            有独特性。目前，已经有许多关于荞麦和荞麦产品                             头），美国 Supelco 公司；SPME 样品瓶（20 mL），
            香气的报道      [15-17] 。如 Qin 等 [15] 对苦荞茶的香气进行         美国 Thermo Fisher 公司。
            了研究，确定了 77 种化合物，包括呋喃类化合物、                          1.2   方法
            醛类和吡嗪类化合物。张素云等               [17] 采用固相微萃取          1.2.1    样品前处理
            （SPME）结合气相色谱-质谱（GC-MS）对４种苦                             称取苦荞提取物（2.000±0.001）g 于 20 mL 固
            荞醋进行香气成分鉴定，共检出酸、酯、醇、酮和                             相微萃取小瓶中，添加 60 μL 1,3-二氯甲苯的标准溶
            杂环类化合物共 78 种，乙酸、乙酸乙酯、苯甲醛、                          液（质量浓度为 937 μg/L，溶剂为乙醇）和 100 μL β-
            糠醛和四甲基吡嗪的含量较高，这些构成了苦荞醋                             蒎烯的标准溶液（质量浓度 5300  µg/L，溶剂为乙
            的主体香气。然而，对苦荞提取物的风味成分的研                             醇），作为内标；再将其放入 60 ℃恒温水浴中，平
            究还未见文献报道。                                          衡 30 min。随后，将萃取头插在 250 ℃进样口进行
                 本文对苦荞提取物的关键性香气成分进行了研                          老化，老化 15 min 后的 SPME 萃取头插入到样品瓶
            究。首先，采用 SPME 结合 GC-MS 分析苦荞提取                       顶空吸附 30 min，再将其从样品瓶中拔出，插入
            物的挥发性香气成分；其次，通过 GC-O 嗅闻仪结                          GC-MS 的进样口（250 ℃）解吸附 5  min，进行
            合芳香提取物稀释分析（AEDA）筛选了香气活性                            GC-MS 分析   [18] 。本实验重复 3 次。
            物质；随后，对风味稀释因子（FD）较大的香气活                                固相微萃取头在每次使用前，都在气相色谱仪
            性物质进行定量，并计算其香气活性值（OAV）；                            的进样口于 250 ℃下老化至无杂峰。
            最后，综合 AEDA 和 OAV 结果确定苦荞提取物关                        1.2.2    仪器分析条件
            键风味化合物。建立了一套苦荞提取物的风味分析                                 TRACE1310-ISQ LT (GC-MS)条件：
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