Page 130 - 精细化工2019年第9期
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·1858·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 36 卷

                 草果（Amomum tsao-ko Crevost et Lemaire）是        分蒸发（SAFE）的方法提取干草果中的香气成分，
            一种天然香料植物，属于姜科豆蔻属多年生草本植                             采用 GC-MS 结合嗅闻仪（GC-MS-O）对提取物进
            物，其果实长在地面以上，既是食品又是中药材。                             行分析，鉴定出其中的香气活性物质，通过对它们
            在食品中，干制的草果（简称干草果，下同）主要                             进行定量测定，结合定量结果与它们的阈值，确定
            作为调味品使用（使用量≤3 g/d），可以去除牛、羊、                        出草果中的关键香气物质，期望对建立草果的相关
            鱼肉的膻腥气息；作为中药材，其具有温中、健胃、                            评价方法提供参考。
                       [1]
            消食等功效 。草果的主产国为中国和越南，在云
                                                               1   实验部分
            南、广西、贵州等地都有种植，其中云南省为草果
                                                        [2]
            的主要种植区，种植面积和产量占国内的 90%以上 ，
                                                               1.1   材料、试剂与仪器
            而云南省又以怒江州的种植面积最大。无论作为香
                                                                   干草果产自云南怒江（由新鲜草果放在水泥地
            料植物还是中药材，草果的香气好与坏都是评价草
                                                               上晒干得到）。
            果质量的重要感官指标，早在 1971 年日本人就对草
                                                                   以下化学品中百分数值均表示质量分数。己醛
            果精油的化学成分进行了研究，中国的科研人员从                             （97%）、辛醛（≥97%）、反-2-辛烯醛（95%）、β-
                                                [3]
            1975 年开始研究草果精油中的化学成分 。
                                                               蒎烯（≥95%）、乙酸香叶酯（≥96%）、橙花醇（≥
                 要想分析草果中的香气成分，首先需要从草果
                                                               97%）、香叶醇（≥98%），上海麦克林生化科技有限
            中将香气成分提取出来，文献报道的提取草果中香气                            公司；2-辛醇（99%）、α-松油醇（97%）、芳樟醇
            成分的方法主要有水蒸气蒸馏法              [4-5] 、溶剂萃取法   [6-7] 、  （98%）、癸醛（97%），北京百灵威科技有限公司；
            超临界二氧化碳萃取法           [8-9] 、固相微萃取法    [10-11] 。水
                                                               (E,E)-2,4-癸二烯醛（＞90%）、4-松油醇（95%），上
            蒸气蒸馏法由于具有提取设备简单、操作容易等优
                                                               海阿拉丁生化科技股份有限公司；壬醛（＞95%）、
            点，是提取草果中挥发性成分采用最多的方法，由
                                                               反-2-癸烯醛（＞93%）、2-异丙基苯酚（＞98%），
            于在蒸馏过程中草果与水蒸气长时间接触，最终得                             梯希爱（上海）化成工业发展有限公司；1,8-桉叶素
            到的精油中可能含有一些水解和分解产物，所得分                             （99%）、柠檬醛（99%）、橙花叔醇（99%）、香兰
            析结果不能真实反映出草果中存在的香气成分。溶                             素（99%），北大正元香料公司；C6~C30 正构烷烃
            剂萃取法和超临界二氧化碳萃取法所得提取物中含                             （色谱纯），美国 Supelco 公司；无水硫酸钠（分析
            有一些不挥发或难挥发的成分，分析前需要进一步                             纯），国 药 集团化 学试 剂有限 公司 ；二氯 甲烷
            处理。采用固相微萃取法进行萃取时，起到萃取作                             （HPLC），赛默飞世尔科技（中国）有限公司；二
            用的纤维对草果中挥发性成分的萃取具有一定的选                             氯甲烷在使用前进行重蒸。
            择性，采用不同纤维进行萃取时鉴定出的成分有所                                 7890B 气相色谱-5977A 质谱联用仪 ，美国
            不同，定量结果相差较大            [10] 。                      Agilent 公司；Sniffer3000 嗅觉检测器，德国 Gerstel
                 草果的香气成分对草果的香气贡献不能简单地                          公司；九阳 JYL-CO12 型粉碎机，九阳股份有限公
            根据其含量高低来判断，还与它们自身的阈值有一                             司；ZWY-100H 型恒温培养振荡器，上海智城分析
            定的关系。从目前关于草果香气成分研究的文献看，                            仪器制造有限公司；高真空泵组，英国 EDWARDS 公
            都只是对草果的挥发性成分进行了气相色谱-质谱                             司；蝶形玻璃仪器，莘县京兴玻璃器皿有限公司；SYC
            联用仪（GC-MS）分析，多数只采用质谱一种定性                           型超级恒温水槽，巩义市予华仪器有限责任公司；
            方法，采用面积归一化进行简单定量；鉴定出来的                             BF2000 型氮气吹干仪，北京八方世纪科技有限公司。
            成分中，哪些成分对草果的香气有贡献，哪些成分                             1.2   方法
            贡献大都没有被确定。有文献报道                 [12] ，采用固相微        1.2.1    SE-SAFE 提取干草果壳中的挥发性成分
            萃取和水蒸气蒸馏法分别提取了草果中的挥发性成                                 将干草果果壳与种仁分开，把干草果果壳放入
            分，利用 GC-MS 对所得提取物进行分析。其中，从                         烧杯中，向烧杯中加入液氮，待液氮挥发完后，立
            固相微萃取所得提取物中分离出 31 种成分（只采用                          即采用粉碎机将干草果果壳粉碎。取 10 g 粉碎后的
            质谱对其中的 27 种成分进行了定性），从水蒸气蒸                          干草果果壳粉和 60 mL 重蒸的二氯甲烷放入 250 mL
            馏所得精油中分离出 38 种成分（只采用质谱对其中                          锥形瓶中，在摇床上于室温下以 180 r/min 摇晃 1 h，
            的 32 种成分进行了定性），面积归一化法所得定量                          摇晃结束后过滤，得到滤液（A）和干草果果壳滤
            结果表明，在两种提取物中，1,8-桉叶素的相对含量                          渣；将干草果果壳滤渣再加入锥形瓶中，向锥形瓶
            都最高，但是哪些成分对草果的香气有贡献没有被                             中加入 60 mL 重蒸的二氯甲烷，重复上面操作，过
            进一步研究。                                             滤后得到滤液（B），合并 A 和 B 得到干草果果壳
                 本文采用溶剂萃取（SE）结合溶剂辅助风味成                         萃取液。
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