Page 131 - 精细化工2019年第9期
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第 9 期 徐士琪,等: 干草果中的关键香气成分分析 ·1859·
采用 SAFE 将萃取液中的挥发性成分与非挥发 1.2.3 定性定量方法
性成分分离。其中,一侧接收瓶用 40 ℃水浴加热, 定性分析:对于标准品易于购得的成分,采用
另一侧接收瓶放入液氮中冷凝,真空泵压力为 与标准品的香气特征、质谱和保留指数进行比对的
–3
2.5×10 Pa。所得馏出物用无水硫酸钠干燥,在 方法对挥发性组分进行定性;对于标准品不易购得
–20 ℃的冰箱中过夜。最后用韦氏蒸馏柱浓缩至 的成分,将香气特征、质谱和保留指数与已有报道
5 mL 左右,氮气吹扫浓缩至 0.5 mL,利用评香条蘸 数据 [14] 相比对,对成分进行尝试性定性。
取少量提取物,对其香气进行评价;采用 GC-MS-O 定量分析:采用 2-辛醇和 2-异丙基苯酚为内标,
对所得浓缩物进行分析。 对鉴定出来的香气活性成分进行定量分析。
采用同样的处理方法处理干草果种仁,得到干 1.2.4 香气活性值的计算
草果种仁中的挥发性成分提取物,用于香气评价和 香气活性值(Odor activity value,OAV)等于
GC-MS-O 分析。 鉴定出的香气活性物质在草果中的浓度与其阈值的
1.2.2 GC-MS-O 分析条件 比值;OAV>1 的物质被认为是草果的关键香气物
气相色谱条件:采用 DB-WAX 和 HP-5MS(柱 质,对草果的香气贡献大。
长 30.0 m,内径 250 μm,膜厚 0.25 μm)型毛细管
色谱柱;程序升温,DB-WAX 柱的起始温度为 35 ℃ 2 结果与讨论
(保持 2 min),以 10 ℃/min 的速率升至 230 ℃(保
持 20 min),HP-5MS 柱的起始温度为 35 ℃(保持 2.1 干草果提取物的香气评价
2 min),以 8 ℃/min 的速率升至 225 ℃(保持 利用评香条蘸取少量干草果果壳和干草果种仁
20 min );载 气为氦气, DB-WAX 柱 的流量 为 提取物,嗅闻其香气,发现各自提取物的香气与原
1.7 mL/min,HP-5MS 柱的流量为 1.0 mL/min [13] ; 料的香气相同,证明通过 SE-SAFE,已经将它们中
进样口和传输线温度均为 240 ℃,嗅闻口的温度为 的香气成分提取出来,其中种仁提取物的香气强度
220 ℃;使用不分流模式进样,进样量 0.1 µL;萃 大于果壳提取物的香气强度。
取物经色谱柱分离后以体积比为 1∶2 的比例分别 2.2 从干草果中鉴定出的香气活性物质
进入 MS 检测器和嗅觉检测器。经过培训的嗅闻人 通过 SE-SAFE 将产自怒江的干草果果壳和种
员对从嗅觉检测器流出的样品成分进行嗅闻,记录 仁中的挥发性成分提取出来,提取物经过 GC-MS-O
嗅闻到的香气特征和保留时间。 分析,共嗅闻到 22 个香气活性成分,利用香气特征、
质谱条件:采用 EI 源,电子能量为 70 eV,离 质谱和保留指数对嗅闻到的香气成分进行了初步定
子源温度 230 ℃,四级杆温度 150 ℃,使用 Scan 性,然后通过与标准品的相关数据和香气特征进行比
扫描模式,扫描质荷比范围 33~350。 对,最终对嗅闻到的香气成分进行了定性,结果见表 1。
表 1 干草果果壳和干草果种仁中鉴定出的香气活性成分
Table 1 Odor-active compounds identified in the pericarp and kernel of dried Amomum tsao-ko Crevost et Lemaire
保留指数 样品
序号 化合物名称 香气特征 鉴定方法
DB-WAX HP-5MS 果壳 种仁
1 1083 799 正己醛 青香、脂肪、醛香 + + MS,RI,O,S
2 1114 986 β-蒎烯 松木、干草、树脂 + + MS,RI,O,S
3 1194 1046 1,8-桉叶素 桉树、樟脑、药草 + + MS,RI,O,S
4 1263 — 辛醛 醛香、脂蜡、柑橘 + + MS,RI,O,S
5 1369 — 壬醛 脂蜡、醛香、柑橘 + – MS,RI,O,S
6 1414 1063 反-2-辛烯醛 黄瓜、脂蜡、青香 + + MS,RI,O,S
7 1476 — 癸醛 醛香、脂蜡、柑橘 + + MS,RI,O,S
8 1521 1104 芳樟醇 花香、木香、青香 + + MS,RI,O,S
9 1583 1187 4-松油醇 胡椒、木香、土壤 – + M S , R I , O
10 1642 1265 反-2-癸烯醛 脂蜡、青香、醛香 + + MS,RI,O,S
11 1654 1468 香树烯 木香 + – M S , R I , O
12 1675 1190 α-松油醇 松木、丁香花、木香 + + MS,RI,O,S
13 1733 — 香叶醛 柑橘、柠檬 – + MS,RI,O,S
14 1740 1396 乙酸香叶酯 花香、青香 – + MS,RI,O,S