Page 131 - 精细化工2019年第9期
P. 131

第 9 期                          徐士琪,等:  干草果中的关键香气成分分析                                    ·1859·


                 采用 SAFE 将萃取液中的挥发性成分与非挥发                       1.2.3    定性定量方法
            性成分分离。其中,一侧接收瓶用 40  ℃水浴加热,                             定性分析:对于标准品易于购得的成分,采用
            另一侧接收瓶放入液氮中冷凝,真空泵压力为                               与标准品的香气特征、质谱和保留指数进行比对的
                  –3
            2.5×10  Pa。所得馏出物用无水硫酸钠干燥,在                         方法对挥发性组分进行定性;对于标准品不易购得
            –20  ℃的冰箱中过夜。最后用韦氏蒸馏柱浓缩至                           的成分,将香气特征、质谱和保留指数与已有报道
            5 mL 左右,氮气吹扫浓缩至 0.5 mL,利用评香条蘸                      数据  [14] 相比对,对成分进行尝试性定性。
            取少量提取物,对其香气进行评价;采用 GC-MS-O                             定量分析:采用 2-辛醇和 2-异丙基苯酚为内标,
            对所得浓缩物进行分析。                                        对鉴定出来的香气活性成分进行定量分析。
                 采用同样的处理方法处理干草果种仁,得到干                          1.2.4    香气活性值的计算
            草果种仁中的挥发性成分提取物,用于香气评价和                                 香气活性值(Odor  activity  value,OAV)等于
            GC-MS-O 分析。                                        鉴定出的香气活性物质在草果中的浓度与其阈值的
            1.2.2    GC-MS-O 分析条件                              比值;OAV>1 的物质被认为是草果的关键香气物
                 气相色谱条件:采用 DB-WAX 和 HP-5MS(柱                   质,对草果的香气贡献大。
            长 30.0 m,内径 250 μm,膜厚 0.25 μm)型毛细管
            色谱柱;程序升温,DB-WAX 柱的起始温度为 35  ℃                      2    结果与讨论
            (保持 2 min),以 10  ℃/min 的速率升至 230  ℃(保
            持 20 min),HP-5MS 柱的起始温度为 35  ℃(保持                  2.1   干草果提取物的香气评价
            2  min),以 8  ℃/min 的速率升至 225  ℃(保持                     利用评香条蘸取少量干草果果壳和干草果种仁
            20 min );载 气为氦气, DB-WAX 柱 的流量 为                    提取物,嗅闻其香气,发现各自提取物的香气与原
            1.7 mL/min,HP-5MS 柱的流量为 1.0  mL/min       [13] ;   料的香气相同,证明通过 SE-SAFE,已经将它们中
            进样口和传输线温度均为 240  ℃,嗅闻口的温度为                         的香气成分提取出来,其中种仁提取物的香气强度
            220  ℃;使用不分流模式进样,进样量 0.1  µL;萃                     大于果壳提取物的香气强度。
            取物经色谱柱分离后以体积比为 1∶2 的比例分别                           2.2   从干草果中鉴定出的香气活性物质
            进入 MS 检测器和嗅觉检测器。经过培训的嗅闻人                               通过 SE-SAFE 将产自怒江的干草果果壳和种
            员对从嗅觉检测器流出的样品成分进行嗅闻,记录                             仁中的挥发性成分提取出来,提取物经过 GC-MS-O
            嗅闻到的香气特征和保留时间。                                     分析,共嗅闻到 22 个香气活性成分,利用香气特征、
                 质谱条件:采用 EI 源,电子能量为 70 eV,离                    质谱和保留指数对嗅闻到的香气成分进行了初步定
            子源温度 230  ℃,四级杆温度 150  ℃,使用 Scan                   性,然后通过与标准品的相关数据和香气特征进行比
            扫描模式,扫描质荷比范围 33~350。                               对,最终对嗅闻到的香气成分进行了定性,结果见表 1。

                                     表 1    干草果果壳和干草果种仁中鉴定出的香气活性成分
                Table 1    Odor-active compounds identified in the pericarp and kernel of dried Amomum tsao-ko Crevost et Lemaire
                           保留指数                                                      样品
              序号                             化合物名称              香气特征                               鉴定方法
                      DB-WAX     HP-5MS                                          果壳       种仁
               1       1083        799     正己醛             青香、脂肪、醛香               +        +       MS,RI,O,S
               2       1114        986     β-蒎烯            松木、干草、树脂               +        +       MS,RI,O,S
               3       1194       1046     1,8-桉叶素         桉树、樟脑、药草               +        +       MS,RI,O,S
               4       1263        —       辛醛              醛香、脂蜡、柑橘               +        +       MS,RI,O,S
               5       1369        —       壬醛              脂蜡、醛香、柑橘               +        –       MS,RI,O,S
               6       1414       1063     反-2-辛烯醛         黄瓜、脂蜡、青香               +        +       MS,RI,O,S
               7       1476        —       癸醛              醛香、脂蜡、柑橘               +        +       MS,RI,O,S
               8       1521       1104     芳樟醇             花香、木香、青香               +        +       MS,RI,O,S
               9       1583       1187     4-松油醇           胡椒、木香、土壤               –        +       M  S  ,  R  I  ,  O
               10      1642       1265     反-2-癸烯醛         脂蜡、青香、醛香               +        +       MS,RI,O,S
               11      1654       1468     香树烯             木香                     +        –       M  S  ,  R  I  ,  O
               12      1675       1190     α-松油醇           松木、丁香花、木香              +        +       MS,RI,O,S
               13      1733        —       香叶醛             柑橘、柠檬                  –        +       MS,RI,O,S
               14      1740       1396     乙酸香叶酯           花香、青香                  –        +       MS,RI,O,S
   126   127   128   129   130   131   132   133   134   135   136