Page 136 - 精细化工2019年第9期

·1864· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

造成环境污染。此外，传统清净工艺脱色率小于 量分数为 2%的复合清净剂。
70%，影响糖的品质和得率 [3-4] ，废蜜中含糖量高 [5-6] 。 蔗糖体系、赤砂糖回溶糖浆体系混凝物的制备：
[7]
国外 Grbic 等和 Ei -[8] 等研究了不同物质的造蜜系 向 10 Bx 的 100 mL 蔗糖溶液和赤砂糖回溶糖浆中
数，发现含镁化合物及硝酸钙具有抗造蜜能力。玉 分别加入 2 mL 复合清净剂（含质量分数 2%镁离子
[9]
泉 等采用硫酸镁复配壳聚糖在强碱条件下混凝进 和质量分数 1.70%磷酸），再用质量分数为 10%的石
行糖汁脱色，取得了很好的效果，但壳聚糖成本高， 灰乳把 pH 调至 11.0，反应 10 min 后，过滤、洗涤、
同时混凝产物硫酸钙会结垢，影响后期的传热、传 烘干即得混凝物。
质。玉泉 [10] 针对氢氧化镁难以沉降的问题，采用甘 1.2.2 实验步骤
蔗渣作为助絮凝剂，能在一定程度上缩小滤泥体积， 取 10 Bx 的 100 mL 赤砂糖回溶糖浆于 250 mL
但仍需加压过滤，且沉降速度慢，并未对清净机理 烧杯中，加入 2 mL 复合清净剂（镁离子质量分数
进行研究。因此，本文采用磷酸和硝酸镁作为清净 2.0%、磷酸质量分数 1.70%），再用质量分数 10%的
剂，在高 pH 下混凝生成氢氧化镁能高效电中和吸 石灰乳调 pH 至 11，在 30 ℃下以 100 r/min 转速搅
附色素及非糖组分 [11-12] ，且混凝产物羟基磷酸钙可 拌 5 min 后，再加入质量浓度为 2 mg/L 的 PAM 水
加速沉降速度，辅助絮凝 [13] ，而混凝副产物硝酸钙 溶液 0.1 mL，先快速（300 r/min）搅拌 30 s 后以 30
具有抗造蜜能力 [14] ，滤泥含硝酸钙、镁盐等可以作 r/min 慢速搅拌 1 min，倒入沉降管静置，絮凝沉降。
为植物的肥料 [15] ，可解决糖滤泥处理难的问题。
记录上清汁达到 60 mL 所需的时间。上清汁用稀硝
本文配制了磷酸-硝酸镁复合清净剂，研究了
酸中和至 pH 为 7 后，测定吸光度、锤度、温度，
不同条件下其对糖汁脱色效果及沉降时间的影响，
计算脱色率。
并采用 XRD、TEM、SEM、电位分析仪探讨了脱色
1.2.3 分析方法
机理。
1.2.3.1 形貌和结构表征
1 实验部分 采用 SEM、TEM、XRD 对单一清净剂、复合
清净剂在蔗糖体系、赤砂糖回溶糖浆体系中的混凝
1.1 试剂与仪器 物进行表征。Zeta 电位分析仪测定复合清净剂在蔗
一级赤砂糖，柳州市露塘糖业有限责任公司糖 糖体系和赤砂糖回溶糖浆体系（不加 PAM）中的
厂；硝酸镁、磷酸、盐酸、蔗糖、聚丙烯酰胺（PAM， Zeta 电位和 10 Bx 回溶糖浆（不加清净剂）的 Zeta
6
相对分子质量≥3×10 ），AR，西陇化工股份有限 电位。
公司。 1.2.3.2 色值、脱色率计算方法
HV04-55 型扫描电子显微镜（SEM），德国 Carl 按《甘蔗制糖化学管理分析方法》 [17] 进行有关
Zeiss 有限公司；Tecnai F20 型场发射透射电子显微 测定和计算。按下式计算糖液色值：
镜（TEM），美国 FEI 公司；UV-2012 型紫外-可见 A
IU  560  1000 （1）
分 光光度 计， 上海精 密仪 器仪表 有限 公司 ； 560 b  

Nano-ZS90 型 Zeta 电位分析仪，英国 Malvern 公司； 式中：IU 560 为色值；A 560 为波长为 560 nm 下所测得
X 射线衍射仪（XRD），丹东浩元仪器有限公司；
的吸光度；b 为比色皿的厚度（cm）；ρ为样液溶质
WAJ-2S 型阿贝折射仪，上海平轩科学仪器有限
的质量浓度（kg/L），ρ=清汁折光锤度（用 20 ℃的
公司；PHS-3C 型 pH 计，上海霄盛仪器制造有限
锤度进行校准）×相应视密度/100。
公司。
脱色率 D 由下式计算：
1.2 方法 IU  IU
1.2.1 主要试剂的配制 D / %  前 后  100
IU
赤砂糖回溶糖浆：称取一定量的赤砂糖溶于去 前
离子水中，充分溶解，配制成 10 °Bx（°Bx 为糖浆 式中： IU 前为处理前糖液色值；IU 后为处理后糖液
锤度单位）的赤砂糖回溶糖浆。 色值。
单一清净剂：根据文献 [16]配制镁离子质量分 1.2.3.3 沉降时间测定方法
数为 2%的硝酸镁溶液。 加入 PAM 后，先快速（300 r/min）搅拌 30 s
复合清净剂：在镁离子质量分数 2%的硝酸镁溶 后慢速（30 r/min）搅拌 1 min，倒入沉降管中，
液中加入不同质量的磷酸，配制成磷酸质量分数分 开始计时，清汁达到 60 mL 所需的时间即为沉降
别为 0、0.85%、1.70%、2.55%、3.40%和镁离子质 时间。