Page 47 - 精细化工2019年第9期

第 9 期 彭盼盼，等: 乙烯基硅改性丙烯酸树脂水分散体的制备及性能 ·1775·

1.2.2 丙烯酸树脂胶膜的制备 2 结果与讨论
取约 8 mL 制备好的改性丙烯酸树脂水分散体，
涂覆于马口铁，室温干燥完全后将其转移到干燥箱， 2.1 红外光谱（FTIR）分析
在 50 ℃下烘 4 h 即制得改性丙烯酸树脂涂膜，冷却 对 DVMS 及有机硅改性后丙烯酸树脂 PAS3 膜
后备用。 进行红外光谱测试，结果如图 1 所示。

1.3 测试与表征
1.3.1 黏度及贮存稳定性测试
采用黏度仪对 5 组不同含量有机硅改性的丙烯
酸树脂分散体做黏度测试；对比改性前后丙烯酸树
脂的变化，观察其色差、气泡，测试其黏度。
1.3.2 粒径分析及 TEM 测试
将一系列 PAS 分散体加入去离子水稀释至固含
量为 0.3%，采用粒度分析仪对 PAS 分散体进行测
试；对应分散体采用磷钨酸染色后制样，干燥后进

行 TEM 测试。 图 1 DVMS 和 PAS3 的红外光谱图
1.3.3 傅里叶变换红外光谱（FTIR）分析 Fig. 1 FTIR spectra of DVMS and PAS3

采用红外光谱分析仪对改性前后的膜样品低温 图 1 中，PAS3 与 DVMS 的 FTIR 中，均有 841
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–1
干燥后，裁成 10 mm×10 mm 大小进行测试，扫描 cm 处 C—Si—C 伸缩振动吸收峰，1251 cm 处 Si
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–1
区间为 4000~600 cm 。 —CH 3 中甲基的弯曲振动吸收峰，1066 cm 处 Si—
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1.3.4 吸水率检测 O—Si 伸缩振动吸收峰，2951 cm 处甲基伸缩振动
–1
将表面皿置于 110 ℃烘箱内烘 20 min，干燥冷 吸收峰。PAS3 的 FTIR 谱图中，1142 cm 处为 C—
–1
却称重，记为 W 1 ；取一块涂膜样品放在表面皿上置 O 伸缩振动吸收峰，1723 cm 处为 C==O 伸缩振动峰，
–1
–1
于烘箱中 100 ℃下烘 30 min 后，冷却称重，记为 2951 cm 处为甲基伸缩振动峰，2874 cm 处为亚甲基
–1
W 2；然后，将样品置于蒸馏水中浸泡 24 h，取出干燥 伸缩振动峰。DVMS 的 FTIR 谱图中，1597 cm 处 C==C
后称重，记为 W 3。涂膜吸水率（X）计算公式如下： 双键伸缩振动峰在 PAS3 图谱中并不明显。由此可
X /%  3 (W  〔 2 W 2 ) /(W  1 W 〕 ) 100 见，含 C==C 的有机硅与丙烯酸类单体成功共聚，
实现了乙烯基硅氧烷对丙烯酸树脂的改性。
式中：X—吸水率，%；W 1 —容器质量，g；W 2 —吸
2.2 X 射线光电子能谱（XPS）分析
水前样品和容器质量，g；W 3 —吸水后样品和容器质
为进一步探究 DVMS 单体是否成功接枝到丙烯
量，g。
酸聚合物中，对 C 和 Si 元素进行了 XPS 分析，结
1.3.5 X 射线光电子能谱分析（XPS）
果如图 2 所示。
利用 X 射线光电子能谱分析仪对胶膜进行 XPS
图 2a（XPS 全谱）中，未加 DVMS 改性的水性
测试。
丙烯酸酯（PA）与经 DVMS 改性后的 PAS3 谱图对
1.3.6 热重分析（TG） 比，PAS3 中 Si 2p 峰明显增强，表明 DVMS 与丙烯
取适量干燥后的胶膜样品，采用同步热分析仪 酸酯单体进行了聚合反应。对 C 1s 的分析可知（图
进行 TG 测试，N 2 氛围，升温速率 20 ℃/min，测试 2b），289.1、287.3、286.4、285.6、284.7 和 283.6 eV
温度设定为 40~800 ℃。 结合态分别对应着 O—C==O、C==O、C—O—C、C
1.3.7 冲击性、附着力、光泽度测定 —OH、C—C 与 C—Si 键。从而进一步证明了 DVMS
根据 GB/T1723—93，使用涂膜冲击器测试涂膜 与丙烯酸聚合物发生了反应。
耐冲击性；附着力试验仪测试胶膜的附着力；使用
光泽度仪在 60对涂膜表面进行光泽度测定。
1.3.8 扫描电镜（SEM）测试
将洁净的胶膜及用液氮处理的胶膜断裂膜分别
粘贴在样品台上，进行喷金 30 s 处理，通过调整倍
率进行扫描检测，观察胶膜表面的微观结构。
1.3.9 力学性能测定
采用拉力试验机进行力学性能检测，检测标准
GB/T1040—2006，拉伸速率 200 mm/min。