Page 48 - 精细化工2019年第9期

·1776· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 36 卷

表 2 丙烯酸树脂水分散体贮存稳定性
Table 2 Storage stability of acrylic resin water dispersions
样品 原始黏度/(mPas) 28 d 黏度/(mPas) 外观变化
样品 a（PAS0） 6214 9050 是
样品 b（PAS0） 6720 11019 是
样品 c（PAS3） 2190 2441 否
样品 d（PAS3） 2217 2578 否

由表 2 可以看出，未改性的两份 PAS0 水分散

体样品（a 与 b）外观透明，颜色微黄，置于恒温箱
图 2 XPS 全谱(a)和 PAS3 的 C 1s 谱(b)
Fig. 2 Full range XPS spectra(a) and C 1s XPS of PAS3(b) 放置 28 d 后黏度显著增加。而改性后的 PAS3 水分
散体样品（c 与 d）外观透明，28 d 后颜色无明显变
2.3 丙烯酸树脂水分散体黏度测试 化，置于恒温箱中放置 28 d 后黏度稳定，变化很小。
表 1 为不同 DVMS 用量下丙烯酸树脂水分散体 结果表明，加入 DVMS 可以极大地提高丙烯酸树脂
的性能。 贮存稳定性。
2.5 PAS 水分散体粒径测试及 PAS 膜的 TEM 分析
表 1 丙烯酸树脂水分散体的性能
Table 1 Properties of acrylic resin water dispersions 图 3 为不同 DVMS 含量 PAS 水分散体粒径分布
图及 PAS3 的 TEM 图。从图 3a 可以看出，随着 DVMS
样品 DVMS 含量/% 黏度/(mPas) 透明度
含量的增加，PAS 水分散体粒径增大。当 DVMS 用
PAS0 0 6214 半透明
量分别为 0、1%、3%、6%、9%时，PAS 水分散体
PAS1 1 4146 透明
平均粒径分别集中在 13、21、24、32、48 nm 左右。
PAS2 3 3217 透明
PAS3 6 2196 透明 这是由于随着 DVMS 加入量的增加，聚合物分子链
PAS4 9 8612 半透明 增长，体系交联密度增大，PAS 水分散体粒子聚集，
从而使得丙烯酸树脂水分散体粒径增大。从图 3b 可
如表 1 所示，样品 PAS0 未加 DVMS，其丙烯 以看出，通过磷钨酸染色处理的 PAS3 水分散体粒
酸树脂水分散体透明度较低，黏度较高；加入 1% 径集中分布在 30 nm 左右，大小均一，形态规整。
DVMS 制备得到的样品 PAS1 透明度较好，黏度较
PAS0 有所降低；随着 DVMS 量的增加，样品 PAS2、
PAS3 气泡减少，透明度更好，同时黏度也显著降低。
这可能是由于 DVMS 参与到共聚反应后，使得 PAS
水分散体的粒径变大，从而有效降低了水分散体的
比表面积，减少了分散剂的用量，实现了黏度的降
低。但是，随着 DVMS 量的进一步增加，样品 PAS4
却出现透明度降低，黏度升高的现象。这可能是由
于 DVMS 量过高，共聚后分子链太长，造成分子链
的运动困难，使得黏度升高。与此同时，共聚后粒
径过大，或有过量 DVMS 未参与反应，都会使水分
散体的透明度降低。因此，DVMS 的加入可以有效
降低丙烯酸树脂水分散体的黏度，增加透明度。当
DVMS 的加入量为 6%时，分散体的透明度较好，
黏度性能最佳。
2.4 贮存稳定性测定
分别取室温储存的丙烯酸树脂水分散体 PAS0

和 PAS3 样品各两份于烧瓶中，塞上木塞，置于恒
图 3 PAS 粒径分布图(a)及 PAS3 的 TEM 图(b)
温箱（50 ℃）中贮存。将贮存 28 d 后的上述 4 个样 Fig. 3 Particle size distribution of synthesized PAS (a) and
品取出观察并测定其黏度，结果如表 2 所示。 TEM image of PAS3 (b)