Page 133 - 《精细化工》2020年第1期

第 1 期 程晓琪，等: 蚕丝/聚氧化乙烯复合固态聚合物电解质 ·119·

于正负极之间。组装好的电池放入电池测试仪中， 别对应于—CF 3 、—S==O、—S—N—S—和 —CF 3
在 2.2~4.0 V 之间循环，电流密度 1 C=170 mA/g。 的吸收峰 [22] 。所以，已经制得含有蚕丝刚性结构的
SPE。
2 结果与讨论

2.1 形貌分析
蚕丝膜的表面和截面 SEM 图见图 1a、b。可以
看出，蚕丝膜是由连续丝素纤维组成的多层 3D 结
构，该膜还具有互连的多孔结构，有利于填充聚合
物电解质。图 1c、d 为 Silk-PEO-SPE 膜的表面和截
面 SEM 图。可以看出，SPE 膜表现出光滑均匀的表
面形态，有利于电解质与电极之间的接触。另外，
由图 1d 可以看出，PEO 和 LiTFSI 已经均匀地填充
到膜的孔洞中。电解质膜的 SEM 图表明，已经成功
图 2 蚕丝、PEO、PEO-SPE 和 Silk-PEO-SPE 的红外光谱
制备了具有连续结构的 Silk-PEO-SPE。 Fig. 2 FTIR spectra of silk, PEO, PEO-SPE and Silk-PEO-
SPE

2.3 热性能分析
蚕丝、PEO-SPE 和 Silk-PEO-SPE 的 DSC 和 TGA
曲线见图 3。

图 1 蚕丝表面（a）和截面（b）、Silk-PEO-SPE 表面（c）
和截面（d）SEM 图
Fig. 1 SEM images of surface (a) and cross section of silk
(b), and surface (c) and cross section of (d) silk-
PEO-SPE

2.2 FTIR 分析
蚕丝、PEO 和 Silk-PEO-SPE 的 FTIR 谱图如图
2 所示。蚕丝是由纤维表面的丝素蛋白纤维和丝胶
–1
蛋白组成 [16] ，在 1619、1510 和 1229 cm 处的吸收
图 3 蚕丝、PEO-SPE 和 Silk-PEO-SPE 的 DSC（a）和
峰为蚕丝蛋白质的典型吸收带，如酰胺Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ
TGA（b）曲线
–1
峰 [20-21] ；在 3271 cm 处为—NH 基团伸缩振动吸收 Fig. 3 DSC (a) and TGA (b) curves for silk, PEO-SPE and
–1
峰。PEO 膜在 2887 cm 处具有不对称伸缩振动吸 Silk-PEO-SPE
–1
收峰，在 1145 和 1087 cm 处的吸收峰是—C—O—
C—的对称和不对称峰。所有蚕丝和 PEO 的典型特 从图 3a 蚕丝的 DSC 曲线中未发现明显的玻璃
征峰都可以在 Silk-PEO-SPE 电解质的谱图中找到。 化转变温度（T g）和熔融温度（T m）；PEO-SPE 的 T g
–1
1340 cm 处是 LiTFSI 盐中的—C—SO 2 —N—基团 为–46 ℃，T m 为 63 ℃；Silk-PEO-SPE 的 T g 为–46 ℃，
–1
的吸收峰，在 1193、1088、1053 和 738 cm 附近分 T m 为 58 ℃。SPE 的结晶度（χC）通过 DSC 结果获