Page 186 - 《精细化工》2020年第1期

·172· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

如图 3 所示，该曲线是Ⅱ类基础油的热重分析 唑可以有效提高Ⅱ类基础油的氧化安定性和热稳
曲线。其中，θ A 是样品的起始分解温度，即曲线开 定性。
始偏离基线的温度；θ B 为样品的外延起始温度，是
曲线下降段切线与基线延长线的交点，该点温度重
复性最好，所以多采用此点温度表示材料的热稳定
性；θ G 为样品降解 50%质量时的温度；θ C 为样品第
一部分外延终止温度，该图中 C 点对应油样大部分
完全氧化降解时的温度。
待测样品按质量分数 0.8%的比例与Ⅱ类基础
油配制成待测油样，按 1.5 节方法，将 3,6-二叔丁基
咔唑、MoE 以及 3,6-二叔丁基咔唑和 MoE 复配混合
物分别添加到Ⅱ类基础油中，经热分析仪检测，它
们的 DSC、TG 曲线如图 4、5 所示。 图 5 添加剂在Ⅱ类基础油中的 TG 测试结果
Fig. 5 TG results of additives in group Ⅱ base oil
由图 4 中 DSC 曲线可以看出，相对于未加任何

抗氧剂的Ⅱ类基础油的 DSC 曲线，加入抗氧剂后的 表 3 抗氧剂在Ⅱ类基础油中的 TG-DSC 测试结果
DSC 曲线均在其右侧，且斜率都大于基础油曲线的 Table 3 TG-DSC results of additives in group Ⅱ base oil
斜率。通过定性分析说明加入抗氧剂后基础油的氧 DSC TG
测试油样
化安定性有所提高。其中，以 3,6-二叔丁基咔唑和 θ 0/℃ θ P/℃ θ A/℃ θ B/℃ θ G/℃ θ C/℃
MoE 复配后的效果最好。 Ⅱ类基础油 193.2 278.5 176.0 225.1 255.4 288.9

基础油+A 244.1 283.2 179.4 254.8 283.9 316.4
基础油+B 213.4 296.6 189.6 248.4 282.4 322.1
基础油+A+B 259.5 284.9 195.2 265.4 289.4 320.2
注：A 代表 3,6-二叔丁基咔唑；B 代表 MoE；A+B 代表 3,6-
二叔丁基咔唑和 MoE 复配使用。

2.5.2 RPVOT 法测定抗氧剂的抗氧化性能
按 1.5 节方法将抗氧剂加入Ⅱ类基础油中配制
成油样，然后按照标准 SH/T 0193—2008 [24] 通过

RPVOT 法测定油样的氧化诱导期，结果如图 6 所示。

图 4 添加剂在Ⅱ类基础油中的 DSC 动态法测试结果
Fig. 4 DSC dynamic test results of additives in group Ⅱ base oil

由图 5 中 TG 曲线可以看出，加入抗氧剂后基
础油的 TG 曲线在未加抗氧剂基础油的 TG 曲线右
侧，通过定性分析说明加入抗氧剂后基础油的热稳
定性有所提高，其中复配后的抗氧剂对基础油的热
稳定性提升最大。
根据前面介绍的 DSC-TGA 图像处理方法分析
图 4 和图 5，得到加入抗氧剂后Ⅱ类基础油的起始

氧化温度、温峰等数据，定量分析抗氧剂的抗氧化
图 6 Ⅱ类基础油的 RPVOT 测试结果
性能，见表 3。从表 3 可以看出，单独使用 3,6-二叔
Fig. 6 RPVOT results of group Ⅱ base oil
丁基咔唑作为抗氧剂时，可以将Ⅱ类基础油的起始
氧化温度从 193.2 ℃提高到 244.1 ℃，起始氧化温 从图 6 可以看出，未加抗氧剂的Ⅱ类基础油的
度提高了 50.9 ℃；将Ⅱ类基础油的外延起始温度从 氧化诱导期为 22 min；加入 3,6-二叔丁基咔唑后，
225.1 ℃提高到 254.8 ℃，外延起始温度提高了 29.7 Ⅱ类基础油的氧化诱导期为 43 min，是原来的 2 倍；
℃。而 MoE 单独使用时可以将起始氧化温度提高 相比未加抗氧剂的Ⅱ类基础油，加入复配的抗氧剂
20.2 ℃，将基础油的外延起始温度提高 23.3 ℃。 后的氧化诱导期为 56 min，是原来的 2.5 倍。说明
两者复配可以将基础油的起始氧化温度提高 66.3 ℃， 3,6-二叔丁基咔唑作为抗氧剂可以延长Ⅱ类基础油
外延起始温度提高 40.3 ℃。说明 3,6-二叔丁基咔 的使用时间。