Page 226 - 《精细化工》2020年 第10期

·2156· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

理论值，其原因除了脱除剩余的结晶水外，还可能 Zn(OAc) 2 •2H 2 O 在 100 ℃热处理即可有效地脱去结
–1
是 Zn(OAc) 2 和转化生成的 Zn 4 O(OAc) 6 的升华导致 晶水 [15] 。此外，518 cm 处出现了 Zn—O 的伸缩
–1
该过程的质量损失 [13] 。 振动峰。热处吸收理 8 h 内，1548 和 518 cm 处特
征峰逐渐增强，说明 Zn(OAc) 2 •2H 2 O 逐渐转化为
Zn(OAc) 2 。超过 8 h 后，吸收峰的峰强几乎保持
不变，可能 Zn(OAc) 2 •2H 2 O 已完全脱水，需进一步
验证。
图 3 为 Zn(OAc) 2 •2H 2 O 在 100 ℃不同热处理时
间后的 XRD 谱图。

图 1 Zn(OAc) 2 •2H 2 O 的 TG（a）/DSC（b）曲线
Fig. 1 TG (a)/DSC (b) curves of Zn(OAc) 2 •2H 2 O

TG 曲线在 103.6~157.2 ℃的范围内较为平缓，
可能也存在 Zn 4 O(OAc) 6 的转化，但程度较弱，在图
上未能体现，因此，需进一步考察 Zn(OAc) 2 •2H 2 O
的热处理温度对其组成的影响。
图 3 Zn(OAc) 2 •2H 2 O 在 100 ℃不同热处理时间后的
2.2 热处理温度对 Zn(OAc) 2 •2H 2 O 的影响
XRD 谱图
2.2.1 100 ℃热处理 Zn(OAc) 2 •2H 2 O Fig. 3 XRD patterns of the products after thermal treatment
图 2 为 Zn(OAc) 2 •2H 2 O 在 100 ℃不同热处理时 of Zn(OAc) 2 •2H 2 O at 100 ℃ for different time
间后的 FTIR 谱图。
由图 3 可知， 未热处理时 ，谱图只存 在
Zn(OAc) 2 •2H 2 O 的衍射峰（JCPDS 33-1464）；热处理
[16]
后，出现了 Zn(OAc) 2 的衍射峰（JCPDS 01-0089） ，
说明产物中 存在 Zn(OAc) 2 。热处 理 8 h 后，
Zn(OAc) 2 •2H 2 O 的衍射峰消失，未出现其他杂峰，
说明 Zn(OAc) 2 •2H 2 O 已完成脱水，得到的热处理产
物为 Zn(OAc) 2 。
2.2.2 120 ℃热处理 Zn(OAc) 2 •2H 2 O
图 4 为 Zn(OAc) 2 •2H 2 O 在 120 ℃不同热处理时

间后的 FTIR 谱图。

图 2 Zn(OAc) 2 •2H 2 O 在 100 ℃不同热处理时间后的
FTIR 谱图
Fig. 2 FTIR spectra of the products after thermal treatment
of Zn(OAc) 2 •2H 2 O at 100 ℃ for different time

–1
由图 2 可知，未经热处理时，3100 cm 处出现
结晶水中 O—H 的伸缩振动吸收峰，1557、1449、
1054 、 1019 、 956 、 694 和 621 cm –1 处出 现
–
Zn(OAc) 2 •2H 2 O 中—COO 的反对称及对称伸缩振
动峰、C—C 的伸缩振动吸收峰、—CH 3 的摇摆振动
–
峰和—COO 的变角振动及扭曲振动峰吸收 [14] 。热处
图 4 Zn(OAc) 2 •2H 2 O 在 120 ℃不同热处理时间后的
理后，Zn(OAc) 2 •2H 2 O 的特征峰均发生了轻微移动，
FTIR 谱图
–1
–1
3100 cm 处的特征峰已消失，3450 cm 处出现空 Fig. 4 FTIR spectra of the products after thermal treatment
气 中自由水中 O—H 的伸缩振动吸收峰，说明 of Zn(OAc) 2 •2H 2 O at 120 ℃ for different time