Page 224 - 《精细化工》2020年 第10期

第 37 卷第 10 期 精 细 化 工 Vol.37, No.10
2020 年 10 月 FINE CHEMICALS Oct. 2020

精细化工中间体
Zn(OAc) •2H O 热处理对 2,4-甲苯二氨基
2
2
甲酸甲酯合成的影响

1
1
张嘉振 ，马雪晴 ，王桂荣 1,2* ，王延吉 1,2*
（1. 河北工业大学 化工学院，天津 300130；2. 绿色化工与高效节能河北省重点实验室，天津 300130）

摘要：借助 TG、FTIR 和 XRD 表征分析了 Zn(OAc) 2 •2H 2 O 在热处理过程中组成的变化。Zn(OAc) 2 •2H 2 O 在 100
℃热处理 8 h 内仅发生脱水反应；在 120 ℃热处理 4 h，产物中有 Zn 4 O(OAc) 6 生成，并且其相对含量随热处理
时间的延长而增加；在 160 ℃热处理 6 h 时有 ZnO 生成，延长至 12 h 后产物大部分为 ZnO。将 Zn(OAc) 2 •2H 2 O
在不同热处理条件下得到的产物用于催化合成 2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯（2,4-TDC）。当反应温度为 160 ℃时，
Zn(OAc) 2 •2H 2 O 在 100 ℃热处理 8 h 后催化合成 2,4-TDC 的收率达到 88.1%，说明该反应温度下 Zn(OAc) 2 的催
化活性较高；当反应温度为 180 ℃时，Zn(OAc) 2 •2H 2 O 在 140 ℃热处理 8 h 后催化合成 2,4-TDC 的收率达到
92.8%，说明该反应温度下 Zn 4 O(OAc) 6 拥有更高的催化活性。
关键词：乙酸锌；热处理；2,4-甲苯二氨基甲酸甲酯；催化活性
中图分类号：TQ225.2 文献标识码：A 文章编号：1003-5214 (2020) 10-2154-07

Effect of thermal treatment of Zn(OAc) 2•2H 2O on the
synthesis of 2,4-toluene dicarbamate

1
1
ZHANG Jiazhen , MA Xueqing , WANG Guirong 1,2* , WANG Yanji 1,2*
（1. College of Chemical Engineering, Hebei University of Technology, Tianjin 300130, China; 2. Key Laboratory of
Green Chemicals and Energy-Efficient Hebei Province, Tianjin 300130, China）

Abstract: The composition changes of Zn(OAc) 2•2H 2O during thermal treatment were characterized and
analyzed by TG, FTIR and XRD. Only dehydration reaction occurred after heat treatment of Zn(OAc) 2 •2H 2 O
at 100 ℃ for 8 h. After thermal treatment of Zn(OAc) 2•2H 2O at 120 ℃ for 4 h, Zn 4O(OAc) 6 was formed
in the product and its relative content increased with the increase of thermal treatment time. ZnO was
formed after thermal treatment of Zn(OAc) 2•2H 2O at 160 ℃ for 6 h, and most of the products were ZnO
after thermal treatment at 160 ℃ 12 h. The products of Zn(OAc) 2•2H 2O under different thermal treatment
conditions were used as catalysts for the synthesis of 2,4-toluene dicarbamate (2,4-TDC). At 160 ℃, the
yield of 2,4-TDC catalyzed by the product after thermal treatment of Zn(OAc) 2•2H 2O at 100 ℃ for 8 h
reached 88.1%, indicating that the catalytic activity of Zn(OAc) 2 was higher at 160 ℃. When the reaction
temperature reached 180 ℃, the yield of 2,4-TDC catalyzed by the product after thermal treatment of of
Zn(OAc) 2•2H 2O at 140 ℃ for 8 h was up to 92.8%, which shows that Zn 4O(OAc) 6 had a higher catalytic
activity at 180 ℃.
Key words: zinc acetate; thermal treatment; 2,4-toluene dicarbamate; catalytic activity

甲苯二异氰酸酯（TDI）是生产聚氨酯的重要 遍采用光气法生产 TDI，该方法原料毒性大、能耗
原料，由聚氨酯制成的黏合剂、涂料等产品已广泛 高、副产物氯化氢易造成设备腐蚀和环境污染。因
用于家具、汽车、船舶等领域 [1-2] 。目前，工业上普 此，开发环境友好的非光气合成 TDI 路线成为国内

收稿日期：2020-04-24; 定用日期：2020-06-30; DOI: 10.13550/j.jxhg.20200343
基金项目：国家自然科学基金（21236001，21776057）
作者简介：张嘉振（1995—），男，硕士生，E-mail：2029449528@qq.com。联系人：王桂荣（1963—），女，教授，E-mail：
wangguirong111@126.com；王延吉（1962—），男，教授，E-mail：yjwang@hebut.edu.cn。