Page 181 - 《精细化工》2020年第12期

第 12 期 梁 博，等: 茶油微胶囊的制备及其缓释性能 ·2543·

pH 下反应 30 min，高速离心 5 min（8000 r/min），取 1.3.3 茶油微胶囊制备响应面实验
下层沉淀物 40 ℃干燥后称其质量，通过下式计算凝聚 根据单因素实验所得结果，固定复凝聚温度为
率 [16] ： 40 ℃，采用 Box-Behnken 模型，以芯壁质量比、复
沉淀质 量 凝聚 pH、搅拌速度为响应因素，以包埋率为响应值
凝聚率 /%=  100 （1）
加 总入壁材 质 量 确定最佳工艺条件。响应面因素水平表见表 1。
1.2.2 壁材复凝聚参数单因素实验
表 1 响应面实验因素水平表
分别研究壁材质量分数（即 WPI 与 GA 壁材占 Table 1 Factor level table of response surface experiment
全部混合物的质量分数，分别为 1.0%、1.5%、2.0%、 因素
水平
2.5%、3.0%）、壁材组分 WPI 与 GA 的质量比（1∶3、 A 芯壁质量比 B 复凝聚 pH C 搅拌速度/(r/min)
1∶2、1∶1、2∶1、3∶1）和复凝聚 pH（3.0、3.5、 1 1.0∶1.0 4.0 400
4.0、4.5、5.0）对凝聚率的影响，得到最佳的壁材 0 0.8∶1.0 4.2 500
–1 0.6∶1.0 4.4 600
复凝聚参数，为后续茶油微胶囊的制备提供基础。

1.3 茶油微胶囊的制备 1.4 茶油微胶囊性能测定
1.3.1 茶油微胶囊的制备工艺流程 1.4.1 包埋率
茶油微胶囊的制备工艺流程示意图见图 1。 准确称取 1.00 g 茶油微胶囊放入锥形瓶中，加
入 10 mL 无水乙醇，摇匀。将悬浊液在 8000 r/min
下离心 5 min，取上清液旋蒸除去无水乙醇，称重得
表面油质量为 m 0 。准确称取 1.00 g 茶油微胶囊放入
研钵中，研磨 10 min，加入 10 mL 无水乙醇，摇匀。
将悬浊液在 8000 r/min 下离心 5 min，取上清液旋蒸
[18] 。茶油微胶
除去无水乙醇，称重得总油质量为 m 1
囊的包埋率按下式计算：
 m 
E / %  1  0   100 （2）
 m 1 

图 1 茶油微胶囊制备工艺流程示意图 式中：E 为茶油包埋率，%；m 0 为表面油质量，g；
Fig. 1 Flowchart of preparation process of camellia oil m 1 为总油质量，g。
microcapsules 1.4.2 红外光谱分析

–1
具体步骤为：室温下，将 250 g 质量分数为 2% 样品用 KBr 压片，扫描范围为 400~4000 cm ，
–1
的 GA 水溶液与 8.4 g 茶油在 20000 r/min 下高速 分辨率 4.00 cm ，测试茶油微胶囊红外光谱 [19-20] 。
1.4.3 壁材复合物和茶油湿微胶囊宏观形貌观察
均质乳化 5 min，得到茶油混合乳液；将 250 g 质量
将壁材复合物或茶油湿微胶囊乳浊液直接滴在
分数为 2%的 WPI 乳液在同样条件下高速均质乳化
载玻片上，在生物显微镜下直接观察，调整焦距至
5 min。在 500 r/min 的机械搅拌下，向茶油混合乳
视野清晰，使用仪器自带电子物镜拍摄照片。
液中逐滴加入 WPI 乳液，随后加入冰乙酸溶液（质
1.4.4 茶油微胶囊微观形貌观察
量分数为 10%）调节 pH 为 4.3，使 WPI 和 GA 在
将干的茶油微胶囊粉体粘贴于导电胶上一面，
40 ℃下反应 30 min。冷却至 10 ℃，加入一定量转
导电胶另外一面固定在样品台上，样品台喷金后使
谷氨酰胺酶（固化剂），继续搅拌 15 min，加入质量
用扫描电子显微镜观察样品形貌 [21-22] 。工作距离为
分数 10%的 NaOH 溶液调节 pH 至 5.0，在 10 ℃固
11.6 mm，加速电压为 10 kV。
化处理 3 h，室温下静置 12 h，用蒸馏水洗涤、抽滤
1.4.5 粒径分析
3 次，得到湿微胶囊，–40 ℃预冷后，真空干燥 12 h， 将茶油微胶囊溶解在 25 ℃蒸馏水中，使用激
最终得到茶油微胶囊 [17] 。 光粒度仪测定其平均粒径及其分布 [23] 。
1.3.2 茶油微胶囊制备单因素实验 1.4.6 流动性测定
以包埋率和茶油微胶囊形态为主要评价指标， 将茶油微胶囊样品经漏斗竖直流向托盘中形成
分别研究芯壁质量比（1∶1、0.8∶1.0、0.6∶1.0、0.4∶ 圆锥体，当锥体崩塌 3 次后再重新形成新的稳定的
1.0 和 0.2∶1.0）、复凝聚 pH（3.6、3.8、4.0、4.2 和 锥体时，测量圆锥体母线与底平面的夹角，重复进
4.4）、复凝聚温度（31、34、37、40 和 43 ℃）和 行 3 次，取平均值 [24] 。
搅拌速度（200、300、400、500 和 600 r/min）4 个 1.4.7 热重分析
因素对茶油微胶囊制备效果的影响。 将 10 mg 茶油微胶囊样品放置于热重分析仪