Page 182 - 《精细化工》2020年第12期

·2544· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

的铂金坩埚内，氮气流速 50 mL/min，升温速率 聚物不断增多，凝聚率不断升高。由于壁材质量分
20 ℃/min，测温范围为 0~600 ℃ [25-27] 。 数过大容易导致壁材间发生黏连，形成块状凝胶，
1.4.8 氧化稳定性分析 不利于后续茶油微胶囊的形成 [30] 。综合考虑，最佳
根据 GB/T 5538—2005，通过碘量法测定过氧 壁材质量分数为 2.0%。
化值（Peroxide value，POV），以表征茶油微胶囊的
氧化程度。将茶油和茶油微胶囊置于烘箱（60 ℃）
中进行加速贮藏实验，每隔 2 d 测定其 POV 值，分
析茶油微胶囊的氧化稳定性。
1.4.9 体外缓释性能测试实验
（1）利用紫外-可见分光光度计在 214 nm 处，
测试质量浓度分别为 0、0.005、0.010、0.015、0.020、
0.025、0.030、0.035 和 0.040 g/L 的茶油正己烷溶液
吸光度，得到茶油吸光度标准曲线及线性回归方程。
（2）配制模拟胃液：将 1 mol/L 的稀盐酸加水
稀释至 pH 为 1.5，每 100 mL 溶液中加入 1 g 胃蛋白
酶，混匀，用孔径为 0.2 μm 的微孔滤膜过滤除菌。
（3）配制模拟肠液：将 6.8 g 磷酸二氢钾溶于
500 mL 水，用 0.1 mol/L 的氢氧化钠溶液调节 pH 至
6.8，加入 10 g 胰蛋白酶，加水稀释至 1000 mL，用
孔径为 0.2 μm 的微孔滤膜过滤除菌 [28-29] 。
（4）将 1 g 茶油微胶囊加入 100 mL 模拟胃液
或模拟肠液中，37 ℃恒温搅拌。每隔 20 min 取样
5 mL，过滤后用正己烷萃取滤液中的茶油，测试茶
油正己烷溶液在 214 nm 处的吸光度，利用线性回归
方程求出该时刻茶油质量浓度。所有实验重复 3 次，
取平均值。茶油微胶囊在模拟胃液或模拟肠液中的
累积释放率（Q）的计算公式如下：
  V  1 
  W  100 ,n  1 
   
Q /    = in   （3）
 V  n +V e   i -1  
 i  =2   100,n≥ 2 
 W   
式中：ρ n 为第 n 次取样时释放介质中茶油质量浓度，

g/L；V 为释放介质总体积，mL；V e 为每次取样体
图 2 凝聚率随壁材质量分数（a）、壁材组分 WPI 与 GA
积，5 mL；W 为茶油微胶囊中茶油的总质量，mg。
的质量比（b）和复凝聚 pH（c）的变化曲线
Fig. 2 Change curves of agglomerate rate with mass fraction
2 结果与讨论 of wall materials (a), mass ratio of WPI to GA (b)
and pH of complex coacervation (c)
2.1 壁材复凝聚参数的单因素实验结果与分析
2.1.1 壁材质量分数对凝聚率的影响 2.1.2 壁材组分 WPI 与 GA 的质量比对凝聚率的影响
固定壁材组分 WPI 与 GA 的质量比为 1∶1，复 固定壁材质量分数为 2.0%，复凝聚 pH 为 4.0，
凝聚 pH 为 4.0，研究壁材质量分数（1.0%、1.5%、 研究壁材组分 WPI 与 GA 的质量比（1∶3、1∶2、
2.0%、2.5%、3.0%）对凝聚率的影响，结果见图 2a。 1∶1、2∶1、3∶1）对凝聚率的影响，结果见图 2b。
如图 2a 所示，随着壁材质量分数的增加，凝聚率快 从图 2b 可以看出，壁材组分 WPI 与 GA 的质量比
速增大，当壁材质量分数超过 2.0%后，凝聚率基本 为 1∶1 时凝聚率最高。这是因为此时体系中正负电
不再变化，原因是壁材质量分数较小时，体系黏度 荷数量相当，反应充分，达到良好的复凝聚效果；
较低，壁材间非共价相互作用力较弱，壁材复凝聚 随着壁材组分 WPI 与 GA 的质量比的升高或者降
物较少，凝聚率较小。随着壁材质量分数的增大， 低，溶液中正负电荷数量不等，导致 WPI 或 GA 在
两种壁材间非共价相互作用力逐渐增大，壁材复凝 复凝聚过程中发生自凝聚反应，使壁材间的复凝聚