Page 186 - 《精细化工》2020年第12期

·2548· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

2.3 茶油微胶囊制备响应面实验结果分析 表 3 回归方程方差分析表
2.3.1 响应面模型分析 Table 3 Analysis of variance table of regression equation
以茶油微胶囊制备单因素实验结果为基础，以 方差来源 偏差平方和 自由度 均方差 F 值 P 值 ①
模型 854.85 9 94.98 34.59 <0.0001
芯壁质量比、复凝聚 pH、搅拌速度为响应因素，
A 71.28 1 71.28 25.96 0.0014
以包埋率为响应值，设计三因素三水平的响应面实
B 145.27 1 145.27 52.90 0.0002
验，方案及结果见表 2。通过 Design-Expert 8.0.6 C 2.84 1 2.84 1.04 0.3427
软件对实验数据进行二次多项式拟合，得到回归方 AB 17.85 1 17.85 6.50 0.0381
程为： AC 18.88 1 18.88 6.87 0.0343
Y  87.44 2.99A 4.26B  0.60C  2.11AB  BC 1.35 1 1.35 0.49 0.5065

A 2 313.19 1 313.19 114.04 <0.0001
2.17AC  0.58BC  8.62A  2 6.85B  2 2.87C 2 2
B 197.68 1 197.68 71.98 <0.0001
C 2 34.61 1 34.61 12.60 0.0093
表 2 响应面实验设计及结果
Table 2 Design and result of the response surface experiment 残差 19.22 7 2.75
失拟项 15.92 3 5.31 6.43 0.0520
C 搅拌速度/ 纯误差 3.30 4 0.83
实验号 A 芯壁质量比 B 复凝聚 pH 包埋率/%
(r/min)
总离差 874.07 16
1 0.80 4.20 500.00 87.53
① P<0.05，差异显著；P<0.01，差异极显著。
2 0.80 4.40 400.00 82.99
3 0.80 4.20 500.00 86.56 AB、AC、BC 因素之间的交互作用见图 9。由
4 0.80 4.00 600.00 71.30 图 9a 可知，等高线呈椭圆状，3D 曲面较陡，芯壁
5 0.60 4.40 500.00 70.10
质量比与复凝聚 pH 交互作用显著；当 pH 一定时，
6 0.80 4.20 500.00 88.94 随着芯壁质量比的增加，包埋率先急剧上升后缓慢
7 0.60 4.20 600.00 69.55
下降；由图 9b 可知，等高线较为密集且呈椭圆形，
8 0.60 4.00 500.00 68.47
9 0.80 4.20 500.00 87.22 3D 面略陡，表明芯壁质量比与搅拌速度交互作用较
10 0.80 4.20 500.00 86.97 为显著；由图 9c 可知，等高线接近圆形，3D 面比较
11 0.80 4.40 600.00 83.65 平滑，表明搅拌速度与复凝聚pH间交互作用较小 [36] 。
12 0.80 4.00 400.00 72.96
2.3.2 回归方程验证
13 1.00 4.20 600.00 80.47
根据回归方程可得茶油微胶囊的最佳工艺条件
14 1.00 4.00 500.00 69.61 为：壁材质量分数为 2.0%、壁材组分 WPI 与 GA
15 1.00 4.40 500.00 79.69
16 0.60 4.20 400.00 75.78 的质量比为 1∶1、芯壁质量比为 0.84∶1.00、复凝聚
17 1.00 4.20 400.00 78.01 pH 为 4.27、搅拌速度为 501.23 r/min，此时包埋率
为 88.50%。对最佳工艺条件进行验证实验，在壁材
回归方程方差分析见表 3。由表 3 可知，模型 质量分数为 2.0%、壁材组分 WPI 与 GA 的质量比为
中 F=34.59，P<0.0001，表明该回归模型极显著，即 1∶1、芯壁质量比为 0.84∶1.00、复凝聚 pH 为 4.3，
对茶油微胶囊包埋率的影响明显。模型中一次项 A、 搅拌速度为 500 r/min 的条件下，茶油微胶囊的包埋
2
2
2
B，二次项 AB、AC、A 、B 、C 均显著。失拟项 率为 89.67%，相对误差为 1.32%。说明该回归方程
P=0.0520>0.05 不显著，表明该模型拟合程度良好， 拟合度较好，能有效预测实际结果。将最佳工艺条
误差较小。 件下制备的茶油微胶囊进行后续表征与性能测试。