Page 189 - 《精细化工》2020年第12期

第 12 期 梁 博，等: 茶油微胶囊的制备及其缓释性能 ·2551·

品具有流动性好、分散性好和可操作性强 [40] 的特点。 2.4.7 体外缓释性能分析
2.4.5 热重分析 测试质量浓度分别为 0、0.005、0.010、0.015、
茶油、茶油微胶囊和壁材复合物的热重分析曲 0.020、0.025、0.030、0.035 和 0.040 g/L 的茶油正
线如图 12b 所示。茶油热失重曲线显示，茶油在 己烷溶液吸光度，得到茶油吸光度标准曲线及线性
154.9~438.6 ℃迅速分解，质量损失为 96.3%。纯壁 回归方程，如图 13 所示。
材的热失重曲线斜率较小，说明壁材具有较好的耐
热性。茶油微胶囊热失重曲线显示，在第一失重阶段
47.3~129.6 ℃内，质量损失仅为 4.8%，这主要是茶
油微胶囊内的水分蒸发引起的；在第二失重阶段
129.6~192.7 ℃内，曲线平缓，几乎没有质量损失，
说明茶油微胶囊处于热稳定阶段；在第三失重阶段
192.7~470.9 ℃内，曲线斜率较大，失重为 83.5%，这
是由于茶油和微胶囊壁材分解造成的；第四失重阶
段 470.9~600.0 ℃失重曲线开始趋于平缓，茶油分解
基本完全，剩余部分未分解壁材。茶油微胶囊迅速分
解阶段斜率明显低于茶油迅速分解阶段曲线斜率， 图 13 茶油吸光度标准曲线及线性回归方程
说明复合壁材的存在显著提高了茶油的热稳定性。 Fig. 13 Standard curve of camellia oil absorbance and
equation of linear regression
2.4.6 氧化稳定性分析
茶油与茶油微胶囊 POV 值随时间变化曲线如 为了研究茶油微胶囊在人体胃、肠部释放情况，
图 12c 所示。由图 12c 可以看出，茶油的 POV 值明 分别对茶油微胶囊在模拟胃、肠液中的释放数据进
显高于茶油微胶囊，说明包裹在茶油外面的壁材明 行零级释放模型、Higuchi 模型和 Ritger-Peppas 模
显减缓了茶油的氧化，茶油微胶囊具有良好的抗氧 型拟合 [41-42] ，拟合曲线分别见图 12d 和图 12e，拟
化性能。 合结果见表 4。

表 4 茶油微胶囊在模拟胃液和模拟肠液中缓释模型拟合结果
Table 4 Fitting results of the slow-release model of camellia oil microcapsules in the simulated gastric juice and simulated
intestinal juice
模拟胃液 模拟肠液
缓释模型
2
拟合方程 拟合优度 R 2 拟合方程 拟合优度 R
零级释放模型（Q=a+bt） Q=10.8+0.19t 0.977 Q=22.9+0.35t 0.942
Ritger-Peppas 释放模型（Q=bt ） Q=1.08t 0.73 0.989 Q=4.05t 0.6 0.982
n
1/2
Higuchi 释放模型（Q=bt ） Q=3.88t 1/2 0.925 Q=6.38t 1/2 0.968

2
比较表 4 中模拟胃液中的 R 值可知，Ritger- 累积释放率高达 91.00%。可知茶油微胶囊在胃液中
Peppas 释放模型>零级释放模型>Higuchi 释放模型， 释放较慢，大部分芯材在肠道内释放，符合人体消
茶油在胃液中的释放最符合 Ritger-Peppas 释放模 化吸收特性 [45] 。
2
型，其拟合优度 R 为 0.989，自变量与因变量之间
相关程度高。Ritger-Peppas 方程的释放参数 n=0.73， 3 结论
由于 0.45<n<0.89，说明茶油微胶囊的释放机制为非
通过单因素实验和响应面实验得到最佳工艺条
Fick 扩散过程，即芯材通过凝胶层扩散和骨架溶蚀
释放 [43] 。 件为：壁材质量分数 2.0%、壁材组分 WPI 与 GA 的
2
比较表 4 中模拟肠液中的 R 值可知，茶油在肠 质量比 1∶1、芯壁质量比 0.84∶1.00、复凝聚
2
液中的释放最符合 Ritger-Peppas 释放模型（R 值最 pH=4.3、复凝聚温度 40 ℃和搅拌速度 500 r/min，
高为 0.982），其释放机制也为非 Fick 扩散过程 [44] 。 此时包埋率达 89.67%。通过红外光谱、扫描电镜和
总之，茶油微胶囊芯材在模拟胃液和肠液中的释放 粒径分析证明茶油微胶囊制备成功，微胶囊粒径均
扩散是一个较稳态的过程。 匀，主要集中在 20~40 μm；茶油微胶囊休止角为
由图 12d、e 可知，茶油微胶囊在胃液中 4 h 时， 31.32°±0.34°，表明其具有较好的流动性和分散性；
累积释放率为 58.17%；茶油微胶囊在肠液中 4 h 时， 热重分析表明，茶油微胶囊具有较好的热稳定性；