Page 101 - 精细化工2020年第2期
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第 2 期 陈小强,等: 响应面法优化提取黄檗果实总酚和总黄酮及其抗氧化活性 ·303·
图 1 单因素实验结果
Fig. 1 Results of single factor experiments
由图 1f 可知,在提取时间 10~60 min 范围内, Box-Behnken 响应面实验,对乙醇体积分数、提取
总酚和总黄酮得率随提取时间延长而增加,50 min 温度和 pH 值进一步优化,实验设计及结果见表 1。
时总酚和总黄酮均达到最大值,但与 40 min 时相比, 将表 1 所得的实验数据采用 Design-Expert 8.0.6
增幅仅分别为 5.51%和 1.02%,且 60 min 时两类成 软件进行多元回归拟合,得到黄檗果实 TP 和 TF 提
分得率均有所下降。延长提取时间可使活性成分溶 取率(Y TP 、Y TF )对乙醇体积分数、提取温度和 pH
出更充分,提取率升高,但提取时间继续增加,由 值的二次多项回归模型方程为:
于活性成分含量为一定值,大部分活性成分溶出后, Y TP = –11.1216+0.0723X 1 + 0.2712X 2 + 3.5927X 3 –
2
其含量不再升高;且提取时间过长,还易造成活性 0.00003X 1 X 2 – 0.0033X 1 X 3 + 0.0020X 2 X 3 – 0.0013X 1 –
2
2
成分的缓慢分解 [19] 。故在后续实验中设定提取时间 0.0013X 2 – 0.0676X 3 (2)
40 min。 Y TF = –37.7783 + 0.5021X 1 + 0.5874X 2 + 4.8246X 3 +
2
2.2 响应面法优化提取黄檗果实总酚和总黄酮 0.00003X 1X 2 – 0.0159X 1 X 3 + 0.0116X 2X 3 – 0.0039X 1 –
2
2
2.2.1 方差分析与建立模型 0.0050X 2 – 0.2245X 3 (3)
在单因素实验基础上,设定超声功率 500 W、 通常情况下,回归方程各因素的显著性可通过
液固比 30∶1、提取时间 40 min,以乙醇体积分数 F 值和 P 值进行检验,以揭示各变量间的相互作用,
(X 1 )、提取温度(X 2 )、pH 值(X 3 )为考察因素, P<0.05 说明建模成功 [20] 。BBD 设计实验结果的方差
以 TP 和 TF 得率为响应值,设计三因素三水平 分析如表 2 所示。