Page 139 - 精细化工2020年第2期

第 2 期 丛凯平，等: 不同方法提取油茶籽油品质比较及电子鼻分析 ·341·

1.3.4 过氧化值的测定
根据《GB 5009.227—2016 食品安全国家标准
食品中过氧化值的测定》进行过氧化值测定 [14] 。
1.3.5 水分及其挥发物含量的测定
根据《GB 5009.236—2016 动植物油脂水分和
挥发物含量测定》进行水分及挥发物含量测定 [15] 。
1.3.6 色泽的测定
根据《GB/T 22460—2008 动植物油脂罗维朋色
泽的测定》及测色仪说明书的步骤进行色泽测定 [16] 。
1.3.7 气味、滋味、透明度的测定 a、b 表示不同提取方法所制油茶籽油差异显著（P<0.05），下同。
图 1 不同提取方法制备油茶籽油的出油率
根据《GB/T 5525—2008 植物油脂气味、滋味、 Fig. 1 Production rate of Camellia oleifera Abel seed oil
透明度鉴定法》进行气味、滋味、透明度测定 [17] 。 extracted by different methods
1.3.8 脂肪酸组成的测定
样品甲酯化处理：取 3 种样品纯油脂各 1 滴， 冷榨法、超临界法和浸出法制备油茶籽油的出
油率分别为 27.36%、31.35%和 32.32%，浸出法>超
滴入带塞试管，分别加入 2 mL 正己烷/乙醚混合溶
临界法>冷榨法，浸出法和超临界法之间没有显著性
液（正己烷与乙醚体积比为 1∶2），振荡，混匀。
再加入 4 mL 0.5 mol/L 的甲醇水溶液，并向 3 个试 差异，P>0.05，冷榨法和超临界法之间有显著性差
异，P<0.05。从投入与产出方面来看，浸出法出油
管中冲入氮气，保护样品。将 3 个试管在 50 ℃下
率最高，且其制备成本更低，经济效益更高。
水浴加热 30 min。取出冷却后加入 2~3 mL 水，取上
2.1.2 不同提取方法所制油茶籽油的基本理化指标
清液加少许无水硫酸钠，放入离心机内，3000 r/min
不同提取方法所制油茶籽油酸价、皂化值、碘
下离心 15 min，将上清液利用气相色谱-质谱法进
值、过氧化值、水分及挥发物和色泽等理化性质结
行脂肪酸组成的测定。气相色谱-质谱法（GC-MS）
果如表 1 所示。
参数条件为：进样口温度 260 ℃，不分流进样，进

样量 1 μL，载气 He，1 mL/min（恒流模式），色谱 表 1 不同提取方法所制油茶籽油的理化指标
柱：DB-wax 30 m×0.25 mm×0.25 μm；质谱条件： Table 1 Physical and chemical indicators of Camellia
EI 源，电子轰击能量：70 eV，质量扫描范围：33~ oleifera Abel seed oil extracted by different
methods
450 D，离子源温度 200 ℃，传输线温度：250 ℃。
提取方法
1.4 电子鼻鉴定油茶籽油
冷榨法 超临界法 浸出法
将 3 种提取方法制备的油茶籽油各取 5 mL 装
酸价/(mg KOH/g) 1.59±0.18 b 1.19±0.21 b 2.99±0.23 a
入气体顶空样品密封瓶，60 ℃下恒温 30 min 后， 碘值/(g I/100 g) 85.00±3.56 75.70±1.25 79.00±4.55 a
a
a
顶空取样。电子鼻预热 2 h，设定电子鼻采集参数为： 过氧化值/(mmol/kg) 7.33±0.15 a 6.46±0.31 b 7.92±0.16 a
采集时间 120 s，数据采集延迟为 180 s，流量为 皂化值/(mg/g) 197.97±2.25 191.46±1.33 184.45±5.01 a
a
a
150 mL/min，进样量为 2000 μL。 水分及挥发物/% 0.20±0.01 b 0.31±0.01 a 0.31±0.01 a
1.5 数据统计分析 红色（色泽评价指标） 1.00±0.00 a 1.00±0.00 a 1.00±0.00 a
a
a
实验数据差异显著性检验采用 SPSS 22.0 软件 黄色（色泽评价指标） 32.00±2.00 32.00±2.00 38.00±2.00 a
分析，均以平均值±标准差表示。采用 Tukey's 检验， 中性（色泽评价指标） 0.50±0.01 c 0.80±0.02 b 1.00±0.01 a

差异有统计学意义（P<0.05）；电子鼻数据通过主成
酸价和过氧化值与油脂的新鲜程度和精炼程度
分分析法（principle component analysis，PCA）和
有关 [18] ，根据文献[19]报道，油茶籽油酸价和过氧
判别因子分析法（factorial discriminant anlalysis，
化值越低，油脂新鲜程度和精炼程度越高，油脂品
DFA）进行数据统计分析。
质越高。冷榨法、超临界法和浸出法所制备油茶籽
2 结果与讨论 油的酸价分别为 1.59、1.19、2.99 mg/g（浸出法>冷
榨法>超临界法），浸出法和冷榨法之间有显著性差
2.1 不同提取方法所制油茶籽油的主要感官、理化 异，P<0.05，但冷榨法和超临界法之间没有显著性差
指标及脂肪酸组成 异，P>0.05。冷榨法、超临界法和浸出法所制油茶
2.1.1 不同提取方法制备油茶籽油出油率的测定 籽油的过氧化值分别为 7.325、6.458、7.916 mmol/kg
不同提取方法制备油茶籽油的出油率如图 1 所示。 （浸出法>冷榨法>超临界法），但浸出法和冷榨法之