Page 144 - 精细化工2020年第2期

第 37 卷第 2 期 精 细 化 工 Vol.37, No.2
202 0 年 2 月 FINE CHEMICALS Feb. 2020

食品与饲料用化学品
多次顶空固相微萃取在大曲挥发性化合物

定量中的应用

3
王 松 1,2 ，陈 璐 1,2 ，刘国英 ，孙金沅 1,2* ，
4
张燕燕 ，李贺贺 1,2 ，孙宝国 1,2
（1. 食品质量与安全北京实验室，北京工商大学，北京 100048；2. 北京市食品风味化学重点实验室，北
京工商大学，北京 100048；3. 安徽古井贡酒股份有限公司，安徽 亳州 236000；4. 霍恩海姆大学 风味
化学系，德国 斯图加特 70599）

摘要：应用顶空固相微萃取（headspace solid-phase microextraction，HS-SPME）结合气相色谱/质谱联用（GC-MS），
对古井贡酒中高温大曲进行分析，共定性出 108 种挥发性化合物。通过考察不同样品量下化合物的 β 值，在 35
和 50 mg 样品量下，建立了应用多次顶空固相微萃取（multiple headspace solid-phase microextraction，MHS-SPME）
对醛酮类、酚类、含氮类、呋喃类、内酯类、萜烯类等 46 种化合物进行定量的方法。该方法回收率为 76.83%~
133.11%、最低检测限（limits of detection，LOD）低于 103.818 ng/g、相对标准偏差（RSD%）小于 21.34%，具
有较好的灵敏度和重复性。实验结果表明 MHS-SPME 可用于大曲中这 46 种化合物的定量，化合物含量在
（3645.79±442.43）~（6.32±1.03）ng/g 之间。该方法为定量大曲中挥发性成分提供了新的思路，研究结果也为企
业完善大曲质量评价体系提供了数据支持。
关键词：多次顶空固相微萃取；大曲；挥发性化合物；定量；气相色谱-质谱联用；食品与饲料用化学品
中图分类号：TS261.7 文献标识码：A 文章编号：1003-5214 (2020) 02-0346-11

Application of multiple headspace solid phase microextraction in
quantification of volatile compounds in daqu

1,2
3
1,2
Wang Song , Chen Lu , Liu Guoying , Sun Jinyuan 1,2* ,
4
1,2
1,2
Zhang Yanyan , Li Hehe , Sun Baoguo
（1. Beijing Laboratory of Food Quality and Safety, Beijing Technology and Business University, Beijing 100048, China;
2. Beijing Key Laboratory of Food Flavor Chemistry, Beijing Technology and Business University, Beijing 100048,
China; 3. Anhui Gujing Group Co. Ltd., Bozhou 236000, Anhui, China; 4. Department of Flavor Chemistry,
University of Hohenheim, Stuttgart, 70599, Germany）
Abstract: Headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) combined with gas chromatography-mass
spectrometry (GC-MS) was used to analyze the medium high temperature Daqu in Gujing Gongjiu, and a
total of 108 volatile compounds were identified. By examining the β values of the compounds under
different sample amounts, multiple headspace solid-phase microextraction (MHS-SPME) was applied to
quantify the aldehydes and ketones, phenols, nitrogen, furans, lactones, terpenes at the 35 and 50 mg
samples, and a total of 46 compounds were quantified. The recoveries of the method ranged from 76.83%~
133.11%, the limits of detection (LOD) were lower than 103.818 ng/g, and the relative standard deviation
(RSD%) were less than 21.34%, which showed the method had good sensitivity and repeatability. The
experimental results showed that MHS-SPME could be applied to the quantitative analysis of these 46
compounds in Daqu. The contents of measured compounds ranged from (3645.79±442.43) to (6.32±1.03) ng/g.

收稿日期：2019-07-02; 定用日期：2019-08-20; DOI: 10.13550/j.jxhg.20190628
基金项目：国家自然科学基金（31972193）；国家重点研发计划（2016YFD0400500）
作者简介：王 松（1995—），男，硕士生，E-mail：wangs_2278@126.com。联系人：孙金沅（1983—），女，副研究员，博士，E-mail：
sunjinyuan@btbu.edu.cn。