Page 83 - 精细化工2020年第2期
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第 2 期                     郭晓燕，等:  钛酸钡/醋酸纤维素双功能膜的制备及应用                                    ·285·


                 体外诊断试剂是疾病预防、诊断、治疗中重要                          限公司；血清校准品 kit1，生化试剂，奥森多医疗
                       [1]
            的辅助手段 ，是指用于对人体样品进行体外检测                             器械贸易（中国）有限公司。
                                              [2]
            的试剂、试剂盒、校准品、质控品等 。其中，生                                 DF 101S 无极恒速搅拌器，巩义市京华仪器有
            化诊断试剂是通过各种生物化学反应或免疫反应测                             限责任公司；MS-ZN320 涂膜机，厦门市茂森自动
            定体内生化指标的试剂，包括湿化学诊断试剂和干                             化设备有限公司；TENSOR27 红外光谱仪（FTIR），
            化学诊断试剂两大类。干化学诊断试剂因仪器操作                             德国 Bruker 公司；SUPRA-55 扫描电镜（SEM），德
            简单、携带方便、反应快速、保质期长、无二次污                             国 Zeiss 公司；Attension C-201 接触角测试仪，瑞典
            染等优点备受关注。目前，干化学体外诊断试剂的                             Biolin Scientific 公司；Lambda 650 紫外-可见分光光
            反射、扩散双功能膜主要由 TiO 2 、BaSO 4 等高反光                    度计，美国 Perkin Elmer 公司。
                     [3]
            物质制备 。中国自主研发的干化学体外诊断试剂                             1.2   制备方法
            的血清分散层主要采用滤纸、市售玻璃纤维或纤维                                 向 30 mL 丙酮中加入 1 g CA，制备 CA 溶液。向
            素膜。以滤纸为分散层的试剂，血清分散不均一会                             锥形瓶中加入 BaTiO 3 微球 10 g、15 mL CA 溶液、20 μL
                                                     [4]
            导致测试结果不准确，不适宜用于临床使用 ；以                             曲拉通 X-100，加盖密封后置于恒温磁力搅拌器上，
            市售玻璃纤维或纤维素膜作为血清分散层的试剂                     [5-6] ，  于 25  ℃下混合搅拌 4 h 制成涂膜浆料。取 PET 片
            虽然血清分散较均匀，但不易在分散层中加入能够                             材在涂膜机上铺展，将上述浆料涂于基材上，涂膜
            预处理血清中干扰物质的试剂，因此应用范围较窄。                            速度为 85 mm/s，湿膜厚度为 0.40 mm，自然干燥后
                                           [4]
            本课题组前期以 2~3 μm TiO 2 微球 为原料，制备兼                    得到 BaTiO 3 /CA 双功能膜。
            具均匀扩散血清、光反射率高的双功能膜，其光反
                                                               1.3   表征方法
            射率达到 90%，且血清扩散均匀。但以该 TiO 2 /CA
                                                                   采用扫描电镜观察双功能膜形貌，使用细涂层离
            双功能膜制备的干化学法葡萄糖及尿酸试剂线性范
                                                               子溅射将样品镀金，分辨率为 0.8 nm。
            围较窄，在高浓度样本检测时需稀释以确保检测的
                                                                   采用接触角测试仪测试双功能层的接触角，在
            准确性，带来了诸多操作不便，不利于干化学体外
                                                               接触角测量中使用的所有浸润液体为去离子水，测
            诊断试剂的临床应用及移动便携推广。                                  量时，针管一滴水量为 3 μL。
                 钛酸钡（BaTiO 3 ）比 TiO 2 、BaSO 4 具有更佳的                采用紫外-可见分光光度计对双功能膜的光反射
            白度及光反射率，此外，还具有优异的介电、压电、                            率进行检测，波长范围为 400~800 nm。
            铁电性质，被应用于电子行业、光学、医学等不同
            领域   [7-12] 。有学者 [13-14] 利用 BaTiO 3 和聚偏氟乙烯         2   结果与讨论
            （PVDF）、聚乙烯醇缩丁醛（PVB）等制备热释电
                                                               2.1  BaTiO 3 形貌对 BaTiO 3 /CA 双功能膜血清扩散
            复合膜或正温度系数热敏电阻膜等。但鲜见利用
                                                                   功能的影响
            BaTiO 3 作为主要成分制备兼具均匀扩散血清、光反
                                                                   分别以 BaTiO 3 无定形粉末、BaTiO 3 微球按照
            射率高的双功能膜并将其应用于干化学体外诊断试
                                                               1.2 节方法制备双功能膜，考察了不同粒径及形貌
            剂领域的报道。
                 本文以粒径 500 nm 左右的 BaTiO 3 微球为原料、               BaTiO 3 对双功能膜血清扩散功能的影响，结果如图
            醋酸纤维素为粘合剂，并利用 SEM、接触角测试仪、                          1 所示。

            紫外-可见分光光度计等仪器表征，制得较 TiO 2 /CA、
            BaSO 4 /CA 双功能膜光反射率更高的双功能膜，以期
            提高干化学诊断试剂的线性范围及使用的便捷性。

            1   实验部分

            1.1   试剂与仪器

                 钛酸钡（BaTiO 3 ）微球，粒径 500 nm 左右，实                           a—无定形粉末；b—500 nm 微球
            验室自制     [15] ；BaTiO 3 无定形粉末，500 nm，AR，麦              图 1   不同形貌 BaTiO 3 制备双功能膜的 SEM 图
            克林生化科技有限公司；醋酸纤维素（CA）（150~                          Fig. 1    Bi-functional membranes prepared by BaTiO 3  with
                                                                     different morphologies
            400 mPa·s）、丙酮，AR，国药集团化学试剂有限
            公司；曲拉通（Triton）X-100、吐温（Tween）-80，AR，                   如图 1 所示，在 m(CA)∶m(BaTiO 3 )=0.050∶1
            北京百灵威科技有限公司；聚对苯二甲酸类塑料                              的条件下，以 BaTiO 3 无定形粉末制备的双功能膜颗
            （PET）片材（0.2 mm），佛山市正宝新材料科技有                        粒间的空隙大小不均一，原因是无定型粉末粒径不
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