Page 85 - 精细化工2020年第2期
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第 2 期 郭晓燕,等: 钛酸钡/醋酸纤维素双功能膜的制备及应用 ·287·
由图 3、4 可知,当搅拌时间为 0.2 h 时,双功 表 1 固含量对双功能膜表面及平整度的影响
能膜表面存在许多凸起颗粒,轻压即散,因此判断凸 Table 1 Effect of solid content on the surface and flatness
of bi-functional membranes
起颗粒为团聚的 BaTiO 3。在膜表面滴加血清后,未观
固含量/%
察到扩散。其原因很可能是搅拌时间短,粘合剂 CA
54.5 44.9 38.2
很难进入 BaTiO 3 团聚区域内部,导致平整区域的 凹凸不平、 稀薄、表面
m(CA)∶m(BaTiO 3 )超过 0.050∶1,由 2.2 节的实验 双功能膜表面 有细小凸起 平整、均匀 有肉眼可见的孔
结果可知,过量的 CA 会占据 BaTiO 3 微球密堆积形
成的二次孔的孔隙,进而影响血清的扩散。随着搅 由表 1 可以看出,固含量以 44.9%为宜。固含
量为 38.2%时,BaTiO 3 及 CA 物料不足,导致形成
拌时间延长至 4.0 h,双功能膜表面趋于平滑,BaTiO 3
与粘合剂 CA 分散均匀,血清于 9 s 内扩散,且斑点 的膜稀薄、有孔。固含量为 54.5%时,搅拌时间虽
均匀。因此,搅拌时间不宜低于 4.0 h。 然仍为 4 h,但固体物料多、不易被搅拌均匀,所以
2.4 表面活性剂种类及用量对双功能膜接触角的 膜表面凹凸不平、有细小凸起。因此,上述体系中,
影响 固含量为 44.9%即丙酮添加量为 15 mL 适宜。
按 1.2 节方法,分别选取表面活性剂 Triton X-100 2.6 湿膜厚度对双功能膜扩散性能的影响
及 Tween-80,添加量分别为 0、5、10、15、20、25、 按照 1.2 节方法,以不同湿膜厚度制备双功能
30 μL 制备双功能膜。测量血清与膜的接触角,结 膜。滴加 10 μL 血清后,计算血清完全扩散的时间
果如图 5 所示。 并测量形成的斑点直径,结果如表 2 所示。
表 2 双功能膜湿膜厚度与扩散性能的关系
Table 2 Relationship between the thickness of wet membrane
and diffusion properties
样品编号 湿膜厚度/mm 扩散时间(t)/s 扩散直径(D)/cm
1 0.20 34 2.6
2 0.25 24 2.1
3 0.30 19 1.8
4 0.35 13 1.4
5 0.40 9 1.1
6 0.45 9 1.1
图 5 表面活性剂种类及用量对双功能膜接触角的影响 由表 2 可见,当双功能膜厚度较薄时,血清扩
Fig. 5 Effect of surfactant type and dosage on the contact 散时间较长、扩散形成的斑点直径较大;当湿膜厚
angles of bi-functional membranes
度为 0.40、0.45 mm 时,血清扩散时间最短,为 9 s,
由图 5 可见,未加表面活性剂的双功能膜表面 斑点直径最小,为 1.1 cm。其原因为:当双功能膜
疏水性较强,接触角为 70.19°。加入 Triton X-100 厚度较薄时,血清在垂直方向的扩散通道相对较短,
或 Tween-80 均能改善双功能膜表面的润湿性能。但 血清尚未被分散成足够小的液滴,较难进入下层毛
Triton X-100 较 Tween-80 的改善效果更明显。当 细管结构的试剂层。此种情况下,血清会在扩散层
Triton X-100 的添加量达到 20 μL 时,液滴与膜之间 内继续进行水平方向的扩散,形成直径更大的斑点。
的表观接触角降至 32.94°,继续增加 Triton X-100, 考虑到制备成本,双功能膜涂覆时的湿膜厚度以
接触角减小不明显。因此,表面活性剂选择 Triton 0.40 mm 为宜。
X-100,其添加量为 20 μL。 2.7 双功能膜的光反射率测定
2.5 固含量对双功能膜表面及平整度的影响 按照 1.2 节方法制得 BaTiO 3 /CA 双功能膜,对
涂膜液固含量的计算公式为〔(m 固体质量/m 涂膜液质量)× 其进行了光反射率测试,并与本课题组此前制备的
100,其中固体质量指 BaTiO 3 的质量〕。按 1.2 节方法, TiO 2 /CA 双功能膜、BaSO 4 /CA 双功能膜 [16-17] 进行对
保持 BaTiO 3 为 10 g,m(CA)∶m(BaTiO 3 )=0.050∶1 比,结果如图 6 所示。
时,使 CA 溶液的溶剂丙酮体积分别为 10、15、20 mL, 由图 6 可见,以 BaTiO 3 /CA 制备的双功能膜在
25 ℃时涂膜液的固含量分别为 54.5%、44.9%、38.2%。 460~850 nm 的光反射率优于 TiO 2 /CA、BaSO 4 /CA
考察了固含量对双功能膜表面及平整度的影响,结 双功能膜,并且超过 97.5%,符合在干化学体外诊
果如表 1 所示。 断试剂中的应用要求。