Page 132 - 《精细化工》2020年第3期

·550· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

2.1 溶剂类型的影响
低共熔混合物为合成原料中主要的有机物，其
类型和组成对分子筛的形貌和结构有着至关重要的
影响 [23] 。在本研究中，为了合成纳米层厚度更薄、
形貌更加规整的 SAPO-5 分子筛，分别使用了 SuAc、
含有苯环与羟基的有机物 HQ 和 BPA，与季铵盐
（ChCl 和 TEABr）通过氢键作用形成低熔点的共晶
混合物，探讨了不同类型的溶剂对合成的影响，XRD
测试结果见图 1。

由图 1 可以看出，不同类型的低共熔混合物溶
图 1 不同类型溶剂中合成样品的 XRD 谱图
剂中均能成功合成 SAPO-5 分子筛，其 XRD 图谱与 Fig. 1 XRD patterns of the samples synthesized in different
模拟图谱（图 1 Simulated）几乎完全一致 [12,19] ，说 solvents
明作为溶剂组分的有机物种对沸石骨架结构几乎没
有影响。 图 2 为部分样品的 SEM 图片。

a—SuAc-T180-t60-P300; b—HQ-T180-t60-P300; c—BPA-T180-t60-P300; d—T180-t60-P400; e—T180-t60-P500; f—T180-t60-P600;
g—T150-t60-P300; h—T180-t20-P400; i—T180-t90-P400; j—SC2-T180-t20-P400; k—SC3-T180-t20-P400; l—Hydrothermal-1

图 2 典型样品的 SEM 照片
Fig. 2 SEM images of typical samples

由图 2 可以看出，在引入 SuAc 的条件下，合 熔混合物的组分之一。
成样品为分布均匀的纳米薄层堆积起来的六角花瓣 2.2 微波加热功率的影响
状晶体（图 2a）。相同条件下用 HQ 替代 SuAc 来进 微波合成由于其晶化时间短、样品结晶度高及
行晶化反应，合成样品为纳米棒团聚成类似于花束 易于合成小晶粒分子筛等优点受到研究人员的关
状的晶体（图 2b），而引入 BPA 合成的样品中，同 注，近年来，在 SAPO-5 分子筛的合成中也有着广
时能观察到上述两种形貌的晶体（图 2c）。上述合 泛的应用 [19,24] 。微波的诱导偶极作用可使小晶粒的
成结果表明，在沸石晶体形成过程中，有机物种与 晶面通过面-面自组装生成分子筛纳米层，而微波加
晶体之间的分子间作用力对于沸石的形貌有着重要 热功率、温度和时间是影响微波的诱导偶极作用的
的影响。鉴于样品 SuAc-T180-t60-P300 具有更均一 主要因素 [25] 。图 3 为在不同加热功率下合成样品的
的形貌，后续的优化研究中均采用 SuAc 作为低共 XRD 谱图。