Page 81 - 《精细化工》2020年第4期

第 37 卷第 4 期 精 细 化 工 Vol.37, No.4
202 0 年 4 月 FINE CHEMICALS Apr. 2020

功能材料
利用氧化铜室温下水蒸气辅助老化法合成 MOF-505

*
毛超超，王泽坤，邓茂君，文忠梁，左凯明，袁文兵
（海南大学 化学工程与技术学院，海南省精细化工重点实验室，热带岛屿资源先进材料教育部重点实验室,
海南 海口 570228）

摘要：以氧化铜与 3,3,5,5-联苯四甲酸为原料，室温下分别以水、乙醇和 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，
利用预盐湿磨法对于反应原料的混合物进行预研磨处理，再在不同的蒸汽（水、甲醇、DMF）中熏蒸辅助老化
（VAG），制得 VAG-MOF-505。结果显示，常温下乙醇预盐湿磨后配合水蒸气熏蒸 20 h 即可得到高结晶度的
VAG-MOF-505。利用 PXRD、FTIR、TGA、SEM、BET 对其进行结构表征与孔结构分析。SEM 与 PXRD 结果
2
显示，VAG-MOF-505 具有与溶剂热法合成产品相似的结晶度。VAG-MOF-505 的 BET 比表面积达到 1281 m /g，
平均孔径为 0.66 nm。该文为 VAG 法在 MOFs 的绿色大规模合成方面的应用提供了新的研究思路。
关键词：金属有机框架；MOF-505；水蒸气辅助老化法；高结晶度；研磨；功能材料
中图分类号：X781.5 文献标识码：A 文章编号：1003-5214 (2020) 04-0715-05

Synthesis of MOF-505 by using copper oxide at room

temperature under water vapor-assisted aging

MAO Chaochao, WANG Zekun, DENG Maojun, WEN Zhongliang,
*
ZUO Kaiming, YUAN Wenbing
（Key Laboratory of Fine Chemicals of Hainan Province, Key Laboratory of Tropical Island Resources Advanced
Materials, Ministry of Education, College of Chemical Engineering and Technology, Hainan University, Haikou 570228,
Hainan, China）

Abstract: A metal-organic frame-505 (MOF-505) was obtained by pre-ion liquid-grinding method from
copper oxide and 3,3,5,5-biphenyltetracarboxylic acid in water, ethanol and N,N-dimethyl formamide
(DMF) at room temperature, respectively. Then, the MOF-505 was treated by vapor-assisted aging (VAG)
in different solvent vapor (water, methanol, DMF) to obtain VAG-MOF-505. The results show that
VAG-MOF-505 with high crystallinity can be obtained by pre-ion and liquid-assisted grinding with ethanol,
at room temperature followed by aged in ethanol vapor for 20 h. PXRD, FTIR, TGA, SEM and BET were
used to characterize the structure and analyze the pore structure. SEM and PXRD results reveal that
VAG-MOF-505 has high crystallinity similar to that made by solvothermal method. Moreover,
2
VAG-MOF-505 has a BET specific surface area of 1281 m /g, and an average pore diameter of 0.66 nm.
This paper provides a new research idea for the application of VAG method in the green large-scale
synthesis of MOFs.
Key words: metal-organic frameworks; MOF-505; water vapor-assisted aging method; high crystallinity;
grinding; functional materials

金属 - 有机 框架 （ Metal-organic frameworks, 具有超高的孔隙率（高达 90%）和巨大的内表面积，
2
MOFs）是金属簇和有机配体之间通过配位键形成的 最高超过 6000 m /g。另外，由于其结构中有机组分
[1]
一类具有高度规则性无限网络结构的多孔材料 ； 和无机组分的多样性，使 MOFs 在催化、分离、环

收稿日期：2019-10-28; 定用日期：2019-12-10; DOI: 10.13550/j.jxhg.20191021
基金项目：国家自然科学基金(21561009)；海南大学青年基金（hdkyxj201715）；海南省研究生创新科研课题（Hys2018-62）
作者简介：毛超超（1993—），男，硕士生，E-mail：maochao@hainanu.edu.cn。联系人：袁文兵（1977—），男，教授，E-mail：wbyuan@
hainanu.edu.cn。