Page 78 - 《精细化工》2020年第4期

·712· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 37 卷

1.3.7 比表面积与空隙度分析 反应剧烈。由上述可得，随着反应温度的升高，纳
通过全自动快速比表面积与空隙度分析仪利用 米微球表面孔径递减。
BET 法测定 RMBG1、RMBG2、RMBG3 的比表面
积与孔径。
1.3.8 载药量与包封率的测定。
称取 20 mg RMBG2 超声分散于 10 mL 的 PBS
中，加入 10 mL 质量浓度为 1 g/L 的 DOX 到 PBS
溶液中，室温避光磁力搅拌 24 h。将混合溶液离心，
分别用 PBS 和超纯水先后清洗数次得到 RMBG2 的
载药复合物，并根据下式计算 RMBG2 的载药量和
包封率。
M 0 M 1
LC / %   100 （1）
m
M  1
0 M
EE / %   100 （2）
M 0
式中：LC 为载药量，%；EE 为包封率，%；M 0 为
初始药物质量；M 1 为上清液中药物质量；m 为
RMBG2 的质量。质量单位均为 mg。
1.3.9 载药及释药实验

精密称取 2 mg DOX，分别溶解在 2 mL pH=7.4、 a、d—RMBG1; b、e—RMBG2; c、f—RMBG3
5.0 的 PBS 缓冲溶液中，待完全溶解后稀释至不同
图 2 树枝状介孔生物活性玻璃的 FESEM 和 TEM 图
的浓度，测定 480 nm 处溶液的吸光度得到 DOX 标 Fig. 2 FESEM and TEM images of dendritic mesoporous
准曲线。pH 为 5.0 时的标准曲线方程为：y=17.112 x bioactive glass samples
2
+ 0.0393，R =0.9995；pH 为 7.4 时的标准曲线方程
2
为：y=16.908 x + 0.0117，R =0.9993。 2.2 粒径及 Zeta 电势分析
图 3 为 RMBG1、RMBG2、RMBG3 的粒径分
称取 5 mL 载药后的样品，分别溶解在 5 mL、
布图。由图 3 可见，RMBG1、RMBG2、RMBG3 的
pH=7.4 和 5.0 的 PBS 缓冲溶液，取 2 mL 于透析袋
平均粒径分别为(201.3±3)、(225.0±3)、(316.5±3) nm，
中，将透析袋分别置于 18 mL 的 pH=7.4、5.0 的 PBS
RMBG1 粒径分布范围较宽，分布不均一，RMBG2、
缓冲溶液，在特定时间（0.5、1、2、4、8、12、24、
RMBG3 粒径分布相对较窄，相对均一，但 RMBG3
36、48、72、96 h）取 1 mL 缓释液，并用相应 pH
尺寸较大。图 4 为 RMBG1、RMBG2、RMBG3 的
的 PBS 补齐，用紫外分光光度计测定其吸光度，并
电势分析图。由图 4 可知，RMBG1、RMBG2、RMBG3
计算累积释药量。
的电势分别为(21.3±4)、(18.06±4)、(20.2±4) mV。3
2 结果与讨论 种生物活性玻璃的电势差别不大，证明溶胶-凝胶法
所制备的生物活性玻璃体系稳定且分散性较好。
2.1 不同温度下制备的 RMBG 形貌结构分析
RMBG1、RMBG2、RMBG3 的 FESEM 和 TEM
表征结果见图 2。由图 2 FESEM（a、b、c）可知，
RMBG1 、 RMBG2 表面 有明显的介孔结构，但
RMBG1 分散性较差且有团聚现象，RMBG2 分散较
为均一。RMBG3 的介孔结构不明显，孔径极小，
虽分散性好，但内部结构较为紧密。
由图 2 TEM（d、e、f）可知，RMBG1、RMBG2
内部结构呈树枝介孔状，但 RMBG1 介孔较为疏松，
RMBG2 内部介孔大小适中且分布均一。RMBG3 内

部结构较为紧密，无明显树枝状结构，因为反应体 图 3 树枝状介孔生物活性玻璃的粒径分布图
系的油相为环己烷（在标准大气压下的反应温度为 Fig. 3 Particle size distribution of dendritic mesoporous
80 ℃），反应过程中油相部分蒸发，导致水解缩合 bioactive glass samples