Page 79 - 《精细化工》2020年第4期
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第 4 期                       郭   敏,等:  树枝状介孔生物活性玻璃的制备及表征                                  ·713·




















                 图 4   树枝状介孔生物活性玻璃的电势分析图                           图 6   树枝状介孔生物活性玻璃的孔径分布图
            Fig. 4    Potential analysis diagram of dendritic mesoporous   Fig. 6  Pore size distribution diagram of dendritic mesoporous
                   bioactive glass samples                           biological glass samples

            2.3   氮气吸附-脱附测试分析                                  2.4   傅里叶变换红外光谱分析
                 图 5 为树枝状介孔生物活性玻璃的氮气吸附-                            RMBG2 的红外光谱图见图 7。由图 7 可见,530
                                                                 –1
                                                                                                 –1
            脱附曲线;图 6 树枝状介孔生物活性玻璃的孔径分                           cm 处为 P—O 的弯曲振动峰,779 cm 处为 Si—O
                                                                                             –1
            布图。由图 5 可知,RMBG1、RMBG2、RMBG3 3                     对称伸缩振动峰,948、1040 cm 处为 Si—O—Si
            个样品属于Ⅳ型等温线,其吸附量随着相对压力的                             不对称伸缩振动峰         [17] 。RMBG2 出现了生物活性
            增加而增大,表明氮气分子以单层到多层的方式吸                             玻璃的特征吸收峰,符合生物活性玻璃的内部结构
            附在样品介孔的内表面,在相对压力为 0.43~1.00                        特征。
            内,吸附质发生毛细血管凝集,吸附量急剧增大。
            吸附滞后圈的出现表明生物活性玻璃 RMBG1、
            RMBG2、RMBG3 均具有介孔结构。其中,RMBG2
            的介孔结构最为显著          [16] 。从图 6 可以看出,RMBG1、
            RMBG2、RMBG3 微球介孔孔径范围分别为(4~17)、
            (5~21)、(3~10) nm;孔体积分别为 2.512、3.184、
                    3
            1.729 m /g;比表面积分别为 691.603、821.161、
                     2
            712.339 m /g。综上可知,RMBG2 介孔孔径和比表
            面积最大且氮气吸附量最多,与 FESEM、TEM 结
            果一致。
                                                                  图 7   树枝状介孔生物活性玻璃 RMBG2 的 FTIR 图
                                                               Fig. 7    FTIR spectrum of dendritic mesoporous bioactive glass
                                                                     RMBG2

                                                               2.5  X 射线电子能谱分析及等离子体光谱分析
                                                                   利用 XPS 对 RMBG2 元素成分进行定性分析,
                                                               结果见图 8。







              图 5   树枝状介孔生物活性玻璃的氮气吸附-脱附曲线
            Fig. 5    Nitrogen adsorption and desorption curves of dendritic
                   mesoporous bioactive glass samples

                 综上所述,在 60 ℃时生物活性玻璃粒径分布均
            一,介孔孔径较大,比表面积较大,故反应温度 60 ℃

            为制备树枝状介孔生物活性玻璃的最适温度。因此,
                                                                 图 8   树枝状介孔生物活性玻璃 RMBG2 的 XPS 图
            进一步对 RMBG2 进行了元素定性和定量分析、傅
                                                               Fig. 8    XPS spectrum of dendritic mesoporous bioactive
            里叶变换红外光谱分析和载药及释药测试。                                      glass RMBG2
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