Page 79 - 《精细化工》2020年第4期
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第 4 期 郭 敏,等: 树枝状介孔生物活性玻璃的制备及表征 ·713·
图 4 树枝状介孔生物活性玻璃的电势分析图 图 6 树枝状介孔生物活性玻璃的孔径分布图
Fig. 4 Potential analysis diagram of dendritic mesoporous Fig. 6 Pore size distribution diagram of dendritic mesoporous
bioactive glass samples biological glass samples
2.3 氮气吸附-脱附测试分析 2.4 傅里叶变换红外光谱分析
图 5 为树枝状介孔生物活性玻璃的氮气吸附- RMBG2 的红外光谱图见图 7。由图 7 可见,530
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脱附曲线;图 6 树枝状介孔生物活性玻璃的孔径分 cm 处为 P—O 的弯曲振动峰,779 cm 处为 Si—O
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布图。由图 5 可知,RMBG1、RMBG2、RMBG3 3 对称伸缩振动峰,948、1040 cm 处为 Si—O—Si
个样品属于Ⅳ型等温线,其吸附量随着相对压力的 不对称伸缩振动峰 [17] 。RMBG2 出现了生物活性
增加而增大,表明氮气分子以单层到多层的方式吸 玻璃的特征吸收峰,符合生物活性玻璃的内部结构
附在样品介孔的内表面,在相对压力为 0.43~1.00 特征。
内,吸附质发生毛细血管凝集,吸附量急剧增大。
吸附滞后圈的出现表明生物活性玻璃 RMBG1、
RMBG2、RMBG3 均具有介孔结构。其中,RMBG2
的介孔结构最为显著 [16] 。从图 6 可以看出,RMBG1、
RMBG2、RMBG3 微球介孔孔径范围分别为(4~17)、
(5~21)、(3~10) nm;孔体积分别为 2.512、3.184、
3
1.729 m /g;比表面积分别为 691.603、821.161、
2
712.339 m /g。综上可知,RMBG2 介孔孔径和比表
面积最大且氮气吸附量最多,与 FESEM、TEM 结
果一致。
图 7 树枝状介孔生物活性玻璃 RMBG2 的 FTIR 图
Fig. 7 FTIR spectrum of dendritic mesoporous bioactive glass
RMBG2
2.5 X 射线电子能谱分析及等离子体光谱分析
利用 XPS 对 RMBG2 元素成分进行定性分析,
结果见图 8。
图 5 树枝状介孔生物活性玻璃的氮气吸附-脱附曲线
Fig. 5 Nitrogen adsorption and desorption curves of dendritic
mesoporous bioactive glass samples
综上所述,在 60 ℃时生物活性玻璃粒径分布均
一,介孔孔径较大,比表面积较大,故反应温度 60 ℃
为制备树枝状介孔生物活性玻璃的最适温度。因此,
图 8 树枝状介孔生物活性玻璃 RMBG2 的 XPS 图
进一步对 RMBG2 进行了元素定性和定量分析、傅
Fig. 8 XPS spectrum of dendritic mesoporous bioactive
里叶变换红外光谱分析和载药及释药测试。 glass RMBG2